蔡贤坤,及晓东,吴国琛
广州市凯虹香精香料有限公司(广州510980)
摘要采用SPME-GCMS法分析3个品牌凉茶的挥发性香气,3种凉茶分别分析鉴定出59种,63种和59种组分。3种凉茶饮料中共检测到醇、醛、酮类物质,主要特征香气成分为芳樟醇、4-松油醇、1-辛烯-3-醇、香叶醇、橙花叔醇、壬醛、癸醛、苯甲醛、乙位突厥烯酮等。其中芳樟醇的含量最大,分别为:26.675%,16.568%和28.923%。
关键词 凉茶;固相微萃取;气质联用
凉茶,是汉族中草药植物性饮料的通称,其历史可追溯到公元306年东晋时期。凉茶在广东一带因气候原因,尤为受到欢迎。随着2006年广东凉茶列入国家首批“非物质文化保护遗产”名录,众多凉茶品牌走入市场,凉茶饮料逐渐为全国人民所接收。根据凉茶的功效强弱和使用目的可分为3类,大部分凉茶都属于食品类。目前,国内对于凉茶的研究多集中于指纹图谱,对于其挥发性成分的研究很少见报道。
固相微萃取( SPME)是集采样、萃取、浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取分离技术,是一种应用广泛的样品前处理技术,与气相色谱质谱( GCMS)联用,能将样品萃取、富集和进样检测合为一体。试验选取市场上3种品牌的罐装凉茶,采用SPME-GCMS联用法,对其挥发性组分进行分析,并比较了3种品牌凉茶挥发性组分的差异。
1 材料与方法
1.1材料与仪器
凉茶饮料(品牌A,B,C):市售。
安捷伦7890A-5975C气质联用仪(GCMS):美国安捷伦公司;固相微萃取手柄及萃取头( 50/30 DVB/CAR/PDMS):美国Superlco公司。
1.2试验方法
1.2.1测定条件
GC条件:色谱柱:DB-5 ms(30 m×0.25mm×0.25μm);进样温度:250℃;载气:高纯氦气( 99.999%);柱流速:1 m L/min;不分流进样;程序升温:50℃保留2 min,8℃/min升至180℃,18℃/min升至280℃,保留30 min。
MS条件:接口温度:280℃;离子源:EI;电离能量:70 e V;离子源温度:230℃;四级杆温度:150 ℃;质量扫描范围:33~350 a mu;检索谱库:N istll,自建香料库。
1.2.2香气富集
取凉茶饮料100 m L,置于150 m L三角瓶中,保鲜膜封口。将事先于280℃老化0.5 h的萃取头插入到样品瓶中,60℃水浴恒温提取30 min,并快速插入GCMS进样口,250℃解析1 min,采集数据。
2结果与分析
2.1 3个品牌凉茶的挥发性组分总离子流图
3种品牌凉茶(A,B,C),在相同条件下,经过SPME提取其挥发性香气成分,经过GCMS分析,得到各自的挥发性组分总离子流图,见图1~图3。
图4是3种品牌凉茶TIC图的比较。
2.2 3种品牌凉茶挥发性香气的组分分析
采用NIST 11和自建的香料库,结合人工谱图解析,确定3种凉茶中挥发性组分,并按照面积归一化法确定各组分的相对含量。结果见表1。
从表1中可以看出3种品牌的凉茶分别分析鉴定出59,63和59种物质。其中含量最高的均是芳樟醇,其相对含量分别为26.675%,16.568%和28.923%。芳樟醇是一种十分常见的香料,它具有花香、木香、蜡香、青香等,可用于调配茶叶,桃子等香精。芳樟醇的香气柔和,轻扬透发,使凉茶有种愉悦的香气。其他醇类,如4-松油醇、1-辛烯-3-醇、香叶醇、橙花叔醇等,在3个品牌凉茶的挥发性组分中均大量存在,这些醇类物质,构成了凉茶主体的香气。还有如壬醛、癸醛、苯甲醛、乙位突厥烯酮等也是3个品牌凉茶所共有的挥发性组分。
A品牌凉茶检测出含有臧红花醛,它具有木香、辛香和药香,能使产品有一种药草香气。B品牌凉茶检测出较多的萜烯类物质,如甲位侧柏烯、石竹烯、氧化石竹烯等,另外还有调配茶香型香精的茶螺烷,苯乙醛等,尤其香叶基丙酮的含量高达7.282%。从三者的TIC对比图中(图4),也能很明显的区分它与另外两种凉茶的不同。C品牌的凉茶,则含有苯甲醇,苯乙醇。另外从TIC的对比图和表1的组分表中,可以发现A与C两款凉茶产品的挥发性组分相似的地方很多。通过查看产品外包装上面的成分表,可以得知3种品牌凉茶的成分表是一致的,检测得到的挥发性组分不一致,应该是其配比或者其他原因造成的。
3结论
凉茶自从“申遗”成功后,走上快速发展的道路,2006年凉茶的销售量就突破400万t,到2010年,凉茶饮料产业达到2 500万t,超过可口可乐全球销量。市场上销售的凉茶品种繁多,选取3个销量靠前的凉茶品牌,经过SPME提取其挥发性香气,再经GCMS分析组分,3种凉茶的挥发性组分分别为59种,63种和59种,它们共有的组分是芳樟醇、4-松油醇、1-辛烯-3-醇、香叶醇、橙花叔醇、壬醛、癸醛、苯甲醛、乙位突厥烯酮等,这些物质的含量超过60%,其中芳樟醇的含量最大,分别为:26.675%,16.568%和28.923%。特别是A和C品牌凉茶,相同组分的比例接近80%,而其两者间的品牌大战,也引起广泛的关注。其中,A品牌凉茶检测出臧红花醛;B品牌凉茶则含有茶螺烷、苯乙醛和香叶基丙酮;C凉茶独有的是苯甲醇和苯乙醇。3种凉茶成分表一致,其挥发性香气却有差异,体现了不同品牌的特点。
凉茶成分复杂且含量低,采用SPME法能显著提高灵敏度,而且方便快捷,是香气分析常用方法。SPME-GCMS分析凉茶饮料的挥发性成分,也是对凉茶饮料除指纹图谱之外的一个补充。
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