作者：郑晓敏
超重力精馏技术是一种新型的分离技术，具有能耗低、传质效率高、体积小等优点，一经提出，便引起了广泛的关注。若在高效旋转精馏床( HERDB)内进行萃取精馏，盐类不需要于塔内流动，而且高速旋转过程中产生强大的剪切力，使得设备不易产生结垢现象，在工业生产中更具推广性。
本文中在HERDB中利用萃取精馏分离乙醇一水物系，研究各操作条件对理论塔板数NTP、单元塔板高度HETP和塔顶产品纯度x d的影响，并建立了经验模型，以期为工业上实现超重力溶盐精馏提供有益的参考。
1研究方法
1.1 工艺流程
采用如图1所示的超重力萃取精馏装置，精馏塔包括4层星型填料。含盐原料液在泵的作用下由原料液储存罐进入到HERDB第三、四层填料的液体入口处，通过液体分布器均匀地分布在填料内侧。原料液在强大离心力和填料摩擦的共同作用下被撕裂成液膜、液滴、液丝从填料外部甩出，由HERDB底部进入再沸器。再沸器中的原料液在电磁加热器的作用下产生上行蒸气，由填料外侧向内侧与液体逆流接触，实现气液间的传热传质。蒸气继续上行，从HERDB顶部进入冷凝器，冷凝后的液体进入缓冲罐，部分液体再次回流至HERDB，部分液体进入产品罐。
1.2 主要设备性能及工艺参数
本研究采用的高效旋转填料床为立式逆流结构，其主要部件及星型填料的性能如表1所示。
1.3分析方法
通过理论塔板数NTP、理论塔板高度HETP和塔顶产品纯度对传质效果进行表征。其中NTP通过Matlab软件计算，而HETP为填料的径向厚度与理论塔板数之比；塔顶产品纯度利用GC7900气相色谱仪测量。
2 实验结果与讨论
2.1 超重力因子对传质性能的影响
超重力因子β指的是超重力场下任意处的离心加速度与重力加速度的比值，是衡量HERDB内超重力场强度的重要指标。将实验条件设定为R=1.5、F=1. 731 7 k mol/h、xf=0.064 6、S=5 g/L，通过调节变频器转数改变超重力场强度，考察β对理论塔板数NTP和塔顶产品质量分数x d的影响。
由图2可知，系统NTP和x d随β的增大呈现先升高后降低的趋势。分析其原因，精馏是传热传质同时进行的操作过程。随着β的增大，超重力场逐渐增强，液体会形成相界面积更大的液滴、液丝、液膜，削弱气液间的传质传热阻力，强化了传热传质过程，导致NTP和x d增大；但若β继续增大，填料中的液相还没有和气相充分地有效接触便已被沿着填料径向甩出，不利于有效的传热传质的发生，从而导致NTP和x d降低。最优NTP和x d分别为23. 7791和92. 22%。提馏段NTP并未呈现出精馏段NTP明显的变化。对于乙醇／水二元体系的气液平衡曲线提馏段NTP本身较少，仅为1层，导致其NTP随届变化不明显。
在实验操作条件下，精馏段HETP为37. 87~40. 84 mm，提馏段HETP为6.12~12. 57 mm，系统HETP为16. 82～26. 05 mm。
2.2 回流比对传质性能的影响
将实验条件设定为口= 83. 609 4、F=1.731 7K mol/h、X f=0.064 6、S=5 g/L的条件下，通过转子流量计来调节塔顶产品和回流液流量考察回流比R对理论塔板数NTP和塔顶产品质量分数X d的影响。
由图3可见，系统NTP随着回流的增加在开始阶段时有明显的下降。在此之后，随着回流比的增加则无明显的变化。而塔顶产品的质量分数X d随着回流比的增加呈现递增的趋势。分析其原因，当回流比增加时，所得到的上行蒸气所含轻组分纯度高，下行液体所含轻组分含量低。随着回流液的增加，填料润湿面积不断增大，相间有效接触面积增大，有利于传质传热；回流比继续增加，精馏段的传质性能得到强化，但对于提馏段，液膜厚度相应增大，不利于传质进行。最优NTP和x d分别为27. 622 2和94. 16%。
在实验操作条件下，超重力萃取精馏实验精馏段HETP为14. 08～17. 03 mm，提馏段HETP为12. 95～16.14 mm，系统HETP为14. 48～16. 05 mm。
2.3进料液流量对传质性能的影响
将实验条件设定为β= 83. 609 4、x f=0.064 6、S=5 g/L、R=1.5，通过转子流量计来调节原料流量考察其对理论塔板数NTP和塔顶产品质量分数x d的影响。
从图4中可以看出，随着原料流量上升，NTP和x d都呈现出先增加后降低的趋势，即存在着最优原料流量操作条件，最优流量为1. 731 7 k mol/h，此时NTP和x d分别是41. 586 4和93. 09%。分析其原因，液量增加时，气量无明显变化，产生出更多的填料润湿表面，形成更多的气液有效接触面积，提升了传热、传质效果。但当液量继续增加时，无法产生更大的相间接触面积，反而增加了传质传热阻力，使得系统的总传质性能下降，从而形成了先增加后下降的趋势。
在实验操作条件下，多级超重力萃取精馏实验精馏段HETP为7.76~12. 31 mm，提馏段HETP为12. 65～18. 07 mm，系统HETP为9.62～14. 64 mm。与栗秀萍等在F对传质性能影响的研究得出的实验结果精馏段HETP(9.6~18.5 mm)、提馏段HETP(36.3~65.2 mm)相比较，说明溶盐对于提馏段的影响要大于精馏段的影响。
2.4 溶盐量对传质性能的影响
将实验条件设定为p= 83. 609 4、x f=0.064 6、F=1.7317 k mol/h、R=1.5，溶盐量S对理论塔板数NTP和塔顶产品质量分数x d的影响如图5所示。随着醋酸钾用量增加，NTP和x d都呈现出递增的趋势。从宏观角度分析是由于醋酸钾在乙醇和水中的溶解度不同，使水的蒸汽压下降更多，乙醇对水的相对挥发度提高了；微观角度来看，醋酸钾是强电解质，在水中离解为离子，在其电场作用下，极性、介电常数较乙醇更大的水较多地集聚在离子周围，从而提高了乙醇对水的相对挥发度。
在实验操作条件下，多级超重力萃取精馏实验精馏段HETP为7.76~15. 81 mm，提馏段HETP为10. 36～11. 99 mm，系统HETP为8.33～14. 64 mm。
图6和图7考察了不同质量浓度原料液，溶盐量对NTP和x d的影响。随着原料液质量浓度的增加，塔顶产品质量分数增加但增幅减小。分析其原因，乙醇／水体系常压下理论上可以达到的最优分离效果为其恒沸组成95. 6%（质量分数）。在本实验溶盐量范围内，高效旋转精馏床虽未打破其共沸点，但传质性能得到了一定的提高，接近了恒沸组成。
2.5经验模型建立
研究结果显示，超重力精馏的传质性能通过原料流量F、超重力因子β、回流比R、回流量L、原料液和产品轻组分摩尔分数x f和x f、溶盐量S呈幂指
关系。通过因次分析法来分析，将回流液量L与原料流量F的比值Q作为一个无量纲来分析，得到如下的表达式：
将实验值和计算值比较，如图8所示，偏差在±5%以内，平均偏差为4. 42%。说明该关联式与实验数据基本吻合。
3 与其他精馏传质性能比较
超重力精馏与超重力萃取精馏的传质性能比较如表2所示。
由表2可知，李俊妮和本文中的传质单元高度相当，但超重力萃取精馏的分离效果更优。超重力萃取精馏的传质单元高度(4.3~ 26.1 mm)优于超重力精馏( 19.5~31.4 mm)和超重力减压精馏(8.5~ 45.0 mm)，可见利用HERDB进行萃取精馏确实提升了传质性能。
4结论
利用填装星型填料的HERPB加入醋酸钾分离乙醇／水物系，整个实验过程中HERDB运行平稳。HERDB的传质效果随超重力因子口和原料液流量F先增加后减小；随溶盐量S和原料液浓度X f的增加而提升；随回流比R的增大而降低。本次多级超重力精馏实验的最佳操作条件为口= 83. 609 4、R=1.5、F=1.7317 k mol/h、X f=0.242 5、S=25 g/L，精馏段、提馏段和整个系统的HETP分别为3.75、7. 61、4.29 mm，传质效果优于超重力精馏。建立了超重力溶盐精馏的经验模型，偏差在±5%以内，平均偏差为4. 42%，为工业上实现超重力溶盐精馏提供有益的参考。
5摘要：利用填装星型填料的HERPB加入醋酸钾分离乙醇／水物系，在超重力因子β为21~ 188、回流比R为1.0~3.5、原料流量F为1.24~2.5 k mol/h、进料摩尔分数X f为0.064 6～0.242 5、溶盐量S为5~25 g/L.0.1 M Pa和室温进料操作条件下对其传质性能进行研究。结果显示，整个实验过程中高效旋转精馏床( HERDB)运行平稳。高效旋转精馏床的传质效果随超重力因子β和原料液流量F先增加后减小；随溶盐量S和原料液浓度X f的增加而提升；随回流比R的增大而降低。实验的最佳操作条件为β= 83. 609 4、R=1.5.F=1.731 7 k mol/h、x f=0.242 5、5=25 g/L，精馏段、提馏段和整个系统的HETP分别为3.75、7. 61、4.29 mm,小于超重力精馏传质单元高度。建立了超重力萃取精馏的经验模型，偏差在±5%以内，平均偏差为4.42%。
