作者：郑晓敏
油茶籽油具有较强的渗透性、易被皮肤吸收、氧化稳定性好、安全无毒副作用等特性，使得其在化妆品及医药上的应用日渐广泛。色泽是化妆品用油的重要指标，一般化妆品油茶籽油在感官上要求无色透明。油茶籽油需要达到理想的脱色效果，关键技术是选择合适的脱色剂和工艺操作条件。吸附法脱色不但可以脱除色素，而且同时可以除去油茶籽油中残留的微量皂脚、磷脂等胶质及多环芳烃等。试验采用吸附法去除油茶籽油中的色素，使油茶籽油的色泽接近无色，达到注射用油的要求，为其工业化提供一定的理论依据。
1 试验材料与方法
1.1原材料
碱炼油茶籽油：实验室自制；脱色剂：活性炭、活性白土、凹凸棒土、硅藻土：上海山浦化工有限公司。
1.2试验主要仪器与设备
BS-124S精密天平：北京赛多利斯仪器系统有限公司；WSL型比色计：杭州大吉光电仪器有限公司；UV-1600型紫外可见分光光度计：上海美谱达仪器有限公司；TD5A-WS离心机：湖南省凯达科学仪器有限公司；DF-101S集热式磁力加热搅拌器：巩义市予华仪器有限责任公司；SHZ-D(Ⅲ)循环水多用真空泵：巩义市予华仪器有限责任公司。
1.3试验方法
1.3.1脱色剂的活化
分别取一定量的活性炭、活性白土、凹凸棒土、高岭土、硅藻土于五个培养皿中，于105℃干燥箱中烘2 h，冷却后将其置于干燥器中。
1.3.2油茶籽油脱色工艺
取50 g脱酸后的油茶籽油置于圆底烧瓶中，在一定温度下预热30 min，然后在真空状态下加入一定量的脱色剂进行脱色，搅拌一定的时间后在离心机中以4 000 r/min离心10 min，上层即为脱色油茶籽油。
1.3.3脱色率的测定
取脱色前后的油茶籽油分别在一定吸收波长下测定吸光度，计算脱色率。脱色率按公式(1)计算。
脱色率=（A1-A2）/A1×100% (1)
式中：A1-脱色前的吸光度；A2-脱色后的吸光度。
2结果与分析
二．1 最大吸收波长的确定
以蒸馏水作参比取待测脱酸油茶籽油，在紫外可见光分光光度计上用1 cm石英比色皿在400—700 nm范蜀内测量吸光度，确定油茶籽油的最大吸收波长，结果见图1。由图1可知，油茶籽油的最大吸收波长为430 nm。
2.2不同脱色剂对油茶籽油脱色效果的影响
在脱色剂用量2%、脱色温度80℃、脱色时间30min及真空度在0.1 MPa的条件下，选用4种常用的脱色剂对油茶籽油进行脱色，结果如图2所示。
由图2可以看出，脱色效果依次为活性炭>硅藻土>凹凸棒土>活性白土。由于单独使用活性炭的价格昂贵，因此选用活性炭与硅藻土进行混合脱色。
2.3脱色剂混合比例的确定
在脱色温度80℃、脱色时间30 min及真空度在0.1MPa的条件下，添加2%混合脱色剂进行脱色，改变活性炭与硅藻土的比例，研究其对油茶籽油脱色效果的影响。脱色结果如图3所示。
图3表明，脱色率随活性碳与硅藻土比例的增加而降低，当大于1：3时脱色率变化不大，从脱色率和经济角度两个方面考虑，采用混合比例为1：3的混合脱色剂。
硅藻土的显著特性是多孔性、比表面大，广泛的应用在化学化工中，硅藻土还是一种很好的助滤剂，可进一步提高油的过滤速度。采用活性炭与硅藻土混合使用，可以互相取长补短，既明显提高脱色能力，又能加快过滤的速度。
2.4脱色单因素试验结果
2.4.1脱色温度对油茶籽油脱色效果的影响
在混合脱色剂用量2%、脱色时间30 min及真空度在0.1 MPa的条件下，研究脱色温度对油茶籽油脱色效果的影响，结果如图4所示。
从图4中可以看出，提高温度能改善茶油色泽，温度在80℃左右时，茶油的脱色率达到最高。温度超过80 oC时脱色率又有所下降。因此在真空条件下脱色，温度应控制在80 oC左右。
2.4.2脱色时间对油茶籽油脱色效果的影响
在脱色剂用量2%、脱色温度80℃及真空度在0.1MPa的条件下，研究脱色时间对脱色效果的影响，结果如图5所示。
由图5可知，脱色率随脱色时间的增加呈先增大后减小的趋势，脱色时间为30 min时脱色效果最佳。这是因为在脱色过程中活性白土表面不仅进行着脱色，而且还发生化学反应。随着时间延长部分色素将会解吸，同时油脂长时间与空气接触也会加速油脂的氧化作用，导致油脂酸值上升和颜色加深。
2.4.3混合脱色剂用量对油茶籽油脱色效果的影响
在脱色温度80℃、脱色时间30 min及真空度在0.1MPa的条件下，考察混合脱色剂添加量对脱色效果的影响，结果如图6所示。
由图6可以看出，脱色率随脱色剂用量的增加而增加，脱色剂用量为3%~5%时，脱色率变化不大。本研究使用的混合脱色剂，活性较高，且过滤容易。因此，采用较低的用量，即可达到较好的脱色效果，所以确定活性白土的用量为3%。
2.5脱色工艺优化试验与结果
通过单因素试验结果，以脱色温度(A)、脱色时间(B)、混合脱色剂用量(C)作为自变量，脱色率(Y)为响应值设计了共17个试验点的回归响应面分析试验。
通过对试验结果进行响应面分析，如表1得出的二次多项模型具有高度的显著性( p< 0.000 1)。经过二次回归拟合后，得出拟合方程式为：
脱色率Y= -161.340+4.7 22A+1.948 B+14.8 84C -7.689AB -0.046AC+0.013 BC -0.027×A2-0.026B2-l.586C2
式中：A-脱色温度／℃；B-脱色时间/min；C-脱色剂用量/%。
2.5.1方差分析
试验的回归模型分析结果如表2所示。
由表2可以看出，模型p<0.000 1，表明该模型是高度显著的。与此同时，模型中的参数A，B，C，A2．B2，C2都是显著的( p<0.005)。模型的失拟项表示模型预测值与实际值不相符合的概率。表2中的失拟项的p=0.064 7>0.05．模型失拟项不显著，故模型选择是合适的。同时，由Design-Expert 8.0得到模型的相关系数R2=0.988，说明通过二次回归得到的模型与试验拟合较好，具有很高的可靠性。
2.5.2响应面法交互作用分析
各因素交互作用对油茶籽油脱色率影响的响应面图如图7所示。从图7中可以看出，随着脱色时间的延长，脱色率先上升而后下降，当脱色温度低时变化较明显。当混合脱色剂添加量较低时，随着脱色温度的增高，脱色率先快速增加后缓慢增加，而当混合脱色剂添加量较高时，随着脱色温度的增高，脱色率却呈下降趋势。混合脱色剂用量不同时，脱色时间对脱色率的影响略有不同。当混合脱色剂添加量较少时，随着脱色时间的增加，脱色率呈现先增加后降低的趋势，其比混合脱色剂添加量大时趋势要大。
2.5.3响应面法的优化
为了得到脱色工艺的最佳条件，由图7可以看出，响应值存在最大值，然后通过Design-Expert 8.0软件分析计算，得到油茶籽油脱色率预测值最大时的工艺条件为：脱色温度为81.76 oC．脱色时间为35.69，混合脱色剂添加量为3.65%时，脱色率为93.655 4%。考虑到实际情况操作的方便，将各条件修改为：脱色温度为82℃，脱色时间为35 min，混合
脱色剂添加量为3.5%，在修改后的条件下对试验结果进行验证试验，得到油茶籽油脱色率为92.461%，与理论预测值基本吻合，这表明模型是合理有效的。采用WSL比色仪测定脱色油茶籽油，色泽为ROYO（25.4 mm比色槽），已达化妆品和医药用茶油色泽要求。
3结论
通过单因素及响应面试验，优选出脱色油茶籽油的最佳工艺参数为：脱色剂为活性炭与硅藻土混合物（质量比例为1:3），脱色温度82℃，脱色时间35 min，混合脱色剂添加量3.5%。该条件下得到脱色率为92.461%，与预测值93.655 4%非常接近，脱色效果较好，充分说明响应面分析法对最优工艺的预测准确可行，且得到的茶油籽油的色泽达到化妆品和医药用茶油对色泽的要求。
4摘要
以脱酸油茶籽油为原料，进行吸附法脱色试验，在单因素试验基础上，采用Box-Behnken设计响应面法优化脱色工艺条件。得到最佳工艺为，脱色剂为活性炭与硅藻土混合物（质量比例为1：3），脱色温度82℃，脱色时间35 min，混合脱色剂添加量3.5%，该条件下得到脱色率为92.461%，且其色泽达到化妆品和医药用油茶籽油对色泽的要求。
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