作者：郑晓敏
低温冷榨油茶籽制备油茶籽油能提高原料油茶籽品质，保证原料油茶籽的质量；可以避免色泽深的茶籽壳影响产品的色泽。试验采用响应面对冷榨油茶籽油的碱炼脱酸过程进行了优化，拟得出较适合的冷榨油茶籽油脱酸的工艺条件，为油茶籽油精炼工业化生产及得到注射用油茶籽油提供一定的理论依据。
1 试验材料与方法
1.1原材料
冷榨油茶籽油：实验室自制；氢氧化钠：天津博迪化工股份有限公司。
1.2试验主要仪器与设备
TD5A-WS离心机：湖南省凯达科学仪器有限公司；DZF-6050型真空干燥箱：上海精宏实验设备有限公司；DF-10IS集热式恒温加热磁力搅拌水浴锅：巩义市予华仪器有限责任公司。
1.3试验方法
1.3.1冷榨油茶籽油碱炼脱酸工艺
冷榨油茶籽毛油一加碱中和一离心分离一软水水洗一离心分离一干燥一过滤一脱酸油
1.3.2酸价的测定
油茶籽油酸价按GB/T 5530-2005方法测定‘51。
2结果与分析
2.1碱液质量分数对冷榨油茶籽毛油酸价的影响
在碱炼温度为60℃，超碱用量为0.16%，时间为20 min的条件下，研究了碱液质量分数对油茶籽精炼酸价的影响，所得结果如图1所示。
由图1可知，当碱液质量分数为12%时酸价最低，碱液质量分数再增大则酸价又变大，可能是由于碱液分散所形成的碱滴大，表面积小，从而影响界面反应速率。
2.2超碱量对冷榨油茶籽毛油酸价的影响
以0.08%，0.120-/0，0.16%，0.20%和0.24%的超碱量，研究超碱量对油茶籽油酸价的影响，结果如图2所示。
碱炼操作中，为了阻止逆向反应弥补理论碱量在分解和凝聚其它杂质、皂化中性油以及被皂膜包容所引起的消耗，需要超出理论碱量而额外增加一些碱量，这部分超加的碱称为超碱量，超碱量的确定直接影响碱炼效果‘q。如图2所示，随着超量碱的增大，毛油酸价降低，当超量碱为毛油质量的0.16%时，油脂的酸价又开始上升，因此，试验选择超量碱为毛油质量的0.16%。
2.3碱炼温度对冷榨油茶籽毛油酸价的影响
采用碱炼温度50℃，60℃，70℃，80℃和90℃研究了碱炼温度对油茶籽油酸价的影响，结果如图3所示。
从图3可看出，当碱炼温度为60℃时，油茶籽油的酸价最低，之后随着温度升高，酸价反而缓慢升高，这可能是由于高温加快游离脂肪酸皂化的同时，也促进中性油脂的水解。因此，中和温度选择60℃左右。
2.4反应时间对冷榨油茶籽毛油酸价的影响
试验不同的反应时间对油茶籽油酸价的影响，其结果如图4所示。
由图4可见，随着反应时间的延长，油脂的酸价迅速降低，同时试验中发现，适当的碱炼时间，有利于油脂色泽的改善，当碱炼时间超过20 min，毛油酸价有所升高，说明油碱接触时间越长，中性油被水解和皂化的概率越大。因此碱炼时间选择20 min左右。
2.5脱酸工艺优化试验
响应面分析法是利用合理的设计并通过试验得到一定数据，采用多元二次回归方程拟合因素与响应值之间的函数关系，通过回归方程分析寻求最佳工艺参1数，解决多变量问题的一种统计方法。根据单因素试验结果，化学碱炼时碱液质量分数、超碱量和时间对油茶籽油的酸价影响较大，而温度对酸价影响较小，因此，选择可能形成曲面且对酸价影响较大的3个因素（碱液质量分数、超碱量和时间），采用Box-Behnken进行优化设计，试验因素水平编码值见表l。
表2是17个试验点给出的试验结果，17个试验点分为2类：其一是析因点，自变量取值在A、B、C所构成的三维顶点，共有12个析因点；其二是零点，为区域中心点，零点试验重复5次，用来估计试验误差，以酸价为响随值（y1，利用Design Expext8.0软
件进行二次多元回归拟合。
2.6碱液质量分数与超碱量交互作用的影响
由图5可以看出，随着碱液质量分数的增加，油茶籽油的酸价先减小后增大；而随着超碱量的增加，油茶籽油的酸价也是先减小后增大。
2.7碱液质量分数与时间交互作用的影响
由图6可知，随着碱液质量分数与反应时间的增大，油茶籽油的酸价先快速下降然后缓慢增加。可见，适当的增大碱液质量分数并相应延长反应时间，有利于降低油茶籽油的酸价，但碱液质量分数和时间若继续增加，油茶籽油的酸价反而升高。
2.8超碱量与时间交互作用的影响
如图7所示，在超碱量一定的情况下，随着反应时间的增长，油茶籽油的酸价先下降后又增加；相反，在反应时间一定的情况下，随着超碱量的增加，油茶籽油的酸价也呈现先下降后增加的趋势。
2.9油茶籽油脱酸工艺的回归方程的建立及优方案的确定
利用Design-Expert 8.0软件对其进行多次拟合，获得响随值脱酸率的回归方程如下：
其方差分析见表3。回归方程中各变量对指标（响应值）影响的显著性，由F检验来判定，从表3方差分析结果可看出，模型F=38.33， “Prob >F”<0.000 1，表明该模型显著，所建立的回归方程有意义。同时从方差分析表中可以看出A、B、C、A2、B2及C2为显著影响因素，对酸价的影响是显著的。经过以上方差分析和回归模型，利用响应面分析软件最终确定了优化后的适宜反应条件为：碱液质量分数13.03%，超碱量0.17%，反应时间22.53 min，油茶籽油碱炼酸价预测值为0.225 mg KOH/g。
3结论
确定适宜反应条件为：温度60℃，碱浓度13%，超碱量0.15%，反应时间25 min。在该条件下做验证试验，实际测得油茶籽油的酸价为0.204 mg KOH/g 。
4摘要
以冷榨油茶籽油为原料，进行碱炼脱酸工艺研究，在单因素试验基础上，采用Box-Behnkeni~i+响应面法优化碱炼脱酸工艺条件。结果表明：碱液质量分数为1 3%,超碱量0.150A.反应时间25 min，碱炼温度60℃。在此条件下，油茶籽油的酸价可达到0.2()4 mg KOH/gu
