超声处理原位自生Mg2 Si／AZ91复合材料的工艺优化

 崔  策  尧军平  张  磊

 （南昌航空大学航空制造工程学院）

 摘要研究了超声功率、超声处理时间和超声处理温度对原位自生Mg2 Si/AZ91复合材料性能的影响，并设计正交试验优化工艺。结果表明’超声处理后的复合材料铸态组织中，基体晶粒细化明显，初生Mg2si相由粗大块状转变为近球状，共晶p-Mg17 AI12相析出较少，并呈断网状。当超声处理温度为690℃、超声功率为700 w、超声处理为65s时，复合材料的抗拉强度和伸长率最佳’抗拉强度由未超声处理时的167 M Pa提高至209 M Pa，伸长率由未超声处理时的1. 8%提升至超声处理后的3. 4%，分别提升了25%和89%。

关键词超声处理；Mg2 Si/AZ91复合材料；正交试验

中图分类号  TG146. 22；TB331 文献标志码  ADOI:10.  15 980/j. tzzz. 2016. 06. 021

 原位自生颗粒增强镁基复合材料因增强相与基体润湿性好、分布较为弥散和制备工艺简单等特点显示出较好的市场潜力。目前，超声波对金属基复合材料的凝固组织的细化、改善第二相分布和形貌等方面研究较多，而对于超声处理原位自生Mg2Si /AZ91复合材料的工艺组合研究报道很少。

 本课题以原位自生Mg2Si/AZ91复合材料为研究对象，在Mg2 Si/AZ91复合材料熔炼的过程中导入超声波，以抗拉强度及伸长率为考核指标，设计正交，试验研究不同参数下超声波对Mg2Si/AZ91复合材料组织和力学性能的影响，并分析其作用机理。

1  试验过程及方法

 将纯Mg、Zn和Al-20Si按质量比90：1：9配好后放人保温炉中预热至200 0C待用。同时将电阻炉中的坩埚预热至暗红，而后放入纯Mg，同时通人体积分数为99%的CO2 +1%的SF6混合气体保护，而后将电阻炉升温至780℃，保温25 min，待纯Mg完全熔化，再依次加入Al-20Si中间合金与纯Zn粒，熔化总量为400 g，充分反应后Mg2 Si约占总质量的6%。待全部熔化后，采用超声工具头与熔体直接接触的方式导人超声波处理，处理结束并扒渣后浇人ϕ25 mm×70 mm金属型中，其预热温度为200℃。待试样冷却至室温，成形后经打磨、抛光，并用含1%的HF酒精溶液腐蚀。采用XZJ-L2003金相显微镜观察显微组织，X射线衍射仪定性分析复合材料的相组成，在铸锭中部用线切割加工3个拉伸试棒，取3次测试的平均值。并用Quanta200型扫描电镜分析拉伸断口形貌。

2  试验结果与分析

2.1  未超声处理Mg2 Si／AZ91复合材料的显微组织

 图1是未处理的Mg2 Si／AZ91复合材料铸态组织和XRD分析结果。通过X射线衍射进行物象分析，发现了Mg、Mg17 Al12和Mg2 Si的波峰，说明在该反应体系中Al-20S1中间合金的Si与纯Mg反应生成了Mg2 Si相。通过观察并结合XRD分析发现，在未施加超声处理时，a-Mg呈现粗大的蔷薇状，其平均尺寸达到250μm，同时沿晶界连续分布的骨骼状组织是β-Mg17Al12共晶相，而呈现黑色不规则多边形状的是Mg2 Si相，未处理时初生Mg2 Si的平均尺寸接近50 μm，且截面形态呈现不规则块状，内部缩松多空，分布也较不均匀。

2.2  超声处理后的Mg2 Si／AZ91复合材料显微组织

 图2是超声处理后原位自生Mg2 Si／AZ91复合材料的显微组织。当超声处理温度为680。C、超声处理60 s，且超声功率为700 W时，发现Mg2 S1／AZ91复合材料基体a-Mg细化明显，其大小由未处理时的250μm细化至50 μm;共晶p-M91，Al12相也由粗大的骨骼状转变为较细的半连续断网状；初生Mg2 Si在形貌、分布和大小上均有很大的改观，其尺寸由未处理时的大小为50μm细化至处理后的10μm，形貌全部转化为近球状，分布也更为均匀。

2.3  工艺参数对Mg2 S1／AZ91复合材料性能影响

 图3为超声处理对原位自生Mg2 Si／AZ91复合材料力学性能的影响。由图3a可见，在超声处理温度为600～7800C范围内，复合材料的抗拉强度和伸长率均随着超声处理温度升高变化呈现“先升高后降低”的变化规律。当超声处理温度为680℃时，复合材料的抗拉

强度和伸长率均达到最大值。分析认为，当超声波在熔体中传播时，熔体中的质点在超声波正负声压下高频运动并产生真空泡。这些气泡在形成过程中吸收了周围熔体的热量，从而造成在真空泡表面的金属熔体局部过冷，导致在空化泡附近的晶核数量增加，当真空泡的半径超过临界半径时，真空泡破裂将打碎周围生长晶粒，进一步细化基体组织，所以复合材料性能随着超声处理温度升高而提升。当超声处理温度过大后，熔体温度高，空化泡周边形核能力下降，同时高温环境增大了真空泡的边界压力，导致空化泡的成形至破灭过程时间缩短，降低了声空化效应对晶粒细化能力，这样复合材料性能反而降低。

 从图3b可见，当超声处理时间为20～100 s，原位自生Mg2 Si／AZ91复合材料的抗拉强度和伸长率随着超声处理时间延长呈现先增大后趋于平稳的趋势。分析认为，在20～60s范围内，延长超声处理时间使得熔体中的空化泡附近晶核的数量增加，使得凝固后组织细化，复合材料性能提升。当超声处理时间超过60 s时，复合材料的抗拉强度和伸长率并没表现较大提升，这可能是因为当超声处理时间过长时，部分随声流卷入熔体中的晶核开始重熔，声空化效应降低，宏观上使得复合材料的性能并没有很大提升。

 从图3c可见，在100～650 W的范围内，原位自生Mg2 Si/AZ91复合材料的抗拉强度和伸长率随超声功率增加而增大。分析认为，当超声处理功率增大时，做胁迫振动质点的振幅随之增大，产生真空区间也增大，使得空化泡数量增多，空化泡产生的过冷形核作用增强。当超声功率超过650 W时，抗拉强度和伸长率反而降低，可能是由于继续增大超声处理功率使得超声在熔体的热效应显著增强，同时熔体的冷却速度降低，使得晶粒粗化，导致材料的力学性能降低。

 上述结果可见，在复合材料熔炼过程中导人超声波能提高原位自生Mg2 Si/AZ91复合材料的抗拉强度和伸长率。为了寻找超声处理后的原位Mg2Si/AZ91复合材料抗拉强度和伸长率的最佳工艺组合，且达到缩小工艺优化范围，提高试验效率的目的。

2.4正交试验

 设计正交试验采用三因素三水平L9(33)表头设计（见表1），以抗拉强度及伸长率为考核指标，优选超声处理最佳工艺。

 表2为正交试验结果。由表2可见，超声处理温度的力学性能极差都最大，其水平改变对抗拉强度和伸长率的结果影响也较大，即超声处理温度是主因素，超声处理时间和超声功率所在列的极差几乎相等，相比A因素较小，所以其水平改变对抗拉强度和伸长率的结果影响相对较小，即是次因素。由表2可看出，最优工艺参数组合为A2B2C3（即e组）。既当超声处理温度为690℃、超声处理时间为65 s且超声功率为700 W时，复合材料的抗拉强度和伸长率分别达到最大值，分别为209 MPa和3.4%。

 图4为未超声处理与超声处理温度为690℃、超声处理时间为65 s，且超声功率为700 W后的断口形貌对比。未施加超声时，断口中的撕裂棱为较长条状，且局部疏密较不一致，其中可见粗大块状截面颗粒Mg2Si相，其棱角易成为裂纹发源点，使得连续的基体发生割裂。当超声处理温度为690℃时，采用700 W的超声功率处理65 s后，断口中撕裂棱变得短小、弯曲，其中Mg2 Si相数量明显增加，晶界增多，位错强化能力增强，具有准解理的特征。

3  结  论

 (1)超声处理能明显细化原位自生Mg2Si/AZ91复合材料的基体组织，a-Mg由蔷薇状变为等轴细小颗粒状，初生Mg2 Si相由粗大块状转变为近球状；共晶伊Mg17 Al12相析出较少，呈现断网状。

 (2)当超声处理温度为690℃、超声功率为700W，处理时间为65 s时，原位自生Mg2Si/AZ91复合材料的力学性能达到最大值，其抗拉强度由未超声处理时的167 MPa提高至超声处理后的209 MPa，提高了26%，伸长率由未超声处理时的1.8%提升至超声处理后的3. 4%，提升了89%。