卢忠英1，鲁道旺1，陈仕学1，姚元勇1，朱苗1，文静2
1．铜仁学院材料与化学工程学院（铜仁554300）；2．毕节市植保植检站（毕节551700）
摘要 以西兰花作为材料，采用碱提法对水不溶膳食纤维进行提取。在单因素试验基础上，选取液料比、碱浓度、浸提时间和浸提温度为自变量，IDF提取率为响应值，采用Box-Behnken试验设计方法研究各自变量及其交互作用对IDF提取率的影响；结果表明：西兰花IDF提取率的最佳提取工艺条件为液料比18：1(mL/g)，碱浓度0.15 mol/L，提取温度35℃，提取时间74 min。西兰花IDF提取率可达55.31%，与IDF的提取理论值比较，其相对误差约为0.54%，且重复性也很好，说明响应面法建立的西兰花IDF提取模型对西兰花IDF提取具有稳定可靠性，且提取的IDF持水力为2.853 g/g，溶胀度8.6 mL/g。
关键词 西兰花；水不溶膳食纤维；持水力；溶胀肚；响应面
西兰花（Brassica oleracea var．Italica），十字花科芸苔属甘蓝变种，又名绿菜花、青花菜。西兰花营养丰富，主要成分含蛋白质、多糖、脂肪、维生素和胡萝卜素，营养成份位居同类蔬菜之首，被誉为“蔬菜之王”。据报道，西兰花具有防癌抗癌的功效，特别在防止胃癌、肝癌方面效果更佳。膳食纤维（Dietary fiber，DF）是指不被消化的多糖类碳水化合物和木质素的总称。根据溶解性不同可分两类：水溶性膳食纤维( Soluble dietary fiber，SDF)和水不溶性膳食纤维( Insoluble dietary fiber，IDF) 。其中水不溶膳食纤维主要包括纤维素、半纤维素和木质素等，其吸水性和膨胀性良好，能加速胃肠道蠕动、对胃肠道毒素吸附作用显著，并且能将其从体内排出，并且具有预防便秘、结肠癌、高血压、动脉硬化等生理作用。IDF是西兰花主要成分之一，试验以西兰花为材料，在预试验基础之上采用Box-Behnken中心组合设计，响应面法优化了西兰花IDF的提取条件，为西兰花的开发利用提供理论参考。
1 材料与方法
1.1材料、仪器与设备
西兰花：市售，洗净切成条状，自然晾干，于50℃烘箱中干燥，粉碎，过80目筛备用。H2O2:天津市永大化学试剂有限公司；乙酸乙酯：成都金山化学试剂有限公司；氢氧化钠成都金山化学试剂有限公司；盐酸：成都金山化学试剂有限公司；试剂均为分析纯。
DHG-9146型真空干燥箱：上海精宏实验设备有限公司；HH-2型数显恒温水浴锅：国华电器有限公司；FW80型万能粉碎机：北京科伟永兴仪器有限公司；JJ-500精密电子天平：上海恒平科学仪器有限公司。
1.2试验方法
1.2.1工艺流程
1.2.2 IDF的提取操作要点
取一定量烘干的西兰花样品，室温条件下用8-倍体积的乙酸乙酯浸泡2.5 h，用蒸馏水清洗残留的有机溶剂至样品无味，将其置于50℃的烘箱内烘干，得脱脂样品。取脱脂样品提取SDF，过滤得滤渣，烘干后作为IDF的试验材料备用。将试验材料与Na OH液按一定质量分数混合，在一定温度下水浴恒温浸提一定时间；用盐酸调pH至中性，加入10 m L 5% H2O2，在50℃恒温水浴锅中加热脱色20 min;离心速率控制转速3 500 r/min左右，离心分离20 min，弃去上清液；用一定量的无水乙醇反复洗涤IDF后，并将样品置于60℃烘箱中烘干，平行试验3次，取平均值，计算IDF的提取率。
1.3 IDF性能测定
1.3.1持水力测定
准确称取IDF粉末1.000 g（m A），放人100 m L量筒中，加入20 m L蒸馏水饱和2h后，置于滤纸上，沥干后将其转移在培养皿中称其质量( m B，g)，重复3次，取平均值，计算IDF持水力(WHC)。
1.3.2溶胀度测定
准确称取IDF粉末1.000 g（m），置于10 m L量筒中，使表面平整，读取IDF膨胀前体积(VA，m L)，将样品转入100 m L量筒中，加入蒸馏水50 m L，摇匀后在室温下放置24 h，读取液体中IDF体积(VBm L)，重复3次，取平均值，计算IDF溶胀度。
1.4试验设计
1.4.1西兰花IDF提取单因素试验
设定液料比20：1（m L/g），提取温度34 ℃，碱浓度0.15 mol/L，考察碱(Na OH)浓度0.05，0.10，0.15, 0.20和0.25 mol/L时对西兰花IDF提取率的影响；设定液料比20：1(m L/g)，碱浓度0.15 mol/L，提取时间70 min，考察提取温度在16 0C，25℃，34℃，43℃和52℃时对西兰花IDF提取率的影响。
设定提取温度34 0C，碱浓度0.15 mol/L，提取时间70 min，考察液料比为5:1，10：1，15：1，20：1和25：1(m L/g)时对西兰花IDF提取率的影响；设定液料比20：1（m L/g），提取温度34℃，碱浓度0.15mol/L，考察提取时间在20，45，70，95和120 min时对西兰花IDF提取率的影响。
1.4.2响应面试验
由单因素结果，依据Box-Behnken Design的中心组合设计原理。以液料比、碱浓度、提取温度和提取时间为自变量，以西兰花IDF提取率为响应值，采取4因素3水平的响应面分析方法求优化工艺参数，试验因素水平设计见表1。
1.5数据分析
单因素试验数据用Microsoft Office Excel 2007分-析作图。响应面优化试验数据采用Design-Expert V 8.0进行分析处理和作图。
2结果与分析
2.1单因素试验分析
2.1.1 液料比对西兰花IDF提取率的影响
如图1所示，当液料比在5：1～15：1（m L/g）之间随着液料比的增加，IDF提取率明显升高，在15：1( m L/g)处达到最大，继续增加液料比，IDF提取率显著下降，分析可能是液料比较大时，部分裸露纤维素发生水解，从而导致提取率下降。因此，确定最佳液料比为15：1(m L/g)。
2.1.2碱浓度对西兰花IDF提取率的影响
如图2所示，碱浓度在0.05～0.15 mol/L时，碱浓度逐渐增大，IDF提取率显著上升，在0.15 mol/L处达到最大值，继续增加碱浓度，IDF提取率反而呈下降趋势，原因是碱浓度过高可能导致半纤维素与纤维素之间的氢键破坏，引起纤维素降解。因此，确定最佳浓度为0.15 mol/L。
2.1.3提取温度对西兰花IDF提取率的影响
如图3所示，当提取温度在16℃～34℃时，随温度升高IDF提取率显著提高，当超过34℃时，IDF提取率有下降趋势，分析可能是温度过高使纤维素和半纤维素之间的氢键遭破坏，加速纤维素的溶解。
2.1.4提取时间对西兰花IDF提取率的影响
如图4所示，提取时间在20～70 min之间，IDF提取率明显上升，继续延长提取时间，IDF提取率有下降趋势，分析可能是提取时间过长使产物、原材料及碱液混合黏稠降低纤维素的溶出。因此，确定最佳时间为70 min。
2.2响应面优化提取IDF
2.2.1响应面优化试验设计与结果
根据单因素试验，选取各因素的最佳试验范围，以液料比(A)、碱浓度(B)、提取温度(C)和提取时间(D)为自变量，以西兰花IDF提取率(Y)为响应值。响应面分析试验设计及试验结果、响应面方差分析结果见表2和3。
2.2.2响应面试验结果分析
经回归拟合后，由响应面分析法得出关于西兰花IDF提取率的二次回归拟合方程：IDF提取率=
对表2中的数据进行多元回归分析可得方差分析，见表3。由表3可知，回归方程失拟检验p>0.05，差异不显著，说明未知因素对试验结果干扰很小；回归方程拟合检验p <0.000 1，差异极显著，说明模型的预测值和实际值非常吻合，模型成立。因此，该回归方程可以较好地描述各因素与响应值之间的真实关系，可以用其确定最佳提取工艺条件。此外，各因素中一次项A、B、C和D及二次项A2、B2、C2和D2对IDF提取率均表现出了差异显著水平，AD、BC、BD和CD交互作用的影响差异显著(p<0.05)，AB、AC交互作用差异不显著。影响西兰花IDF提取率的主次因素为C>B>D>A，即提取温度>碱浓度>提取时间>液料比。
2.2.3各交互项对IDF提取率影响的分析
为考察各交互项对IDF提取率的影响，对各响应面三维图进行分析。由图5可直观观察各因素对响应值的影响，其中AD的响应面曲线陡峭，对IDF提取率影响显著，BC、BD和CD的响应面曲线较陡，对IDF提取率影响仅次于AD曲线，AB和AC响应面曲线较平缓，对IDF提取率影响不显著，与方差分析一致。
2.2.4最优条件的确定及验证试验
根据响应面试验设计及结果分析，得到影响西兰花IDF提取率的最佳条件为：液料比18.32：1(m L/g)，碱浓度0.15 mol/L，提取温度34.89 0C，提取时间73.52 min，实际测得西兰花IDF提取率55.61%。为检验响应面优化结果的可靠性，分别取各因素的整数值，液料比18：1（m L/g），碱浓度0.15 mol/L，提取温度35 0C，提取时间74 min。在此最优条件下进行3次验证试验，西兰花IDF提取率可达55.31%，与IDF的提取理论值比较，其相对误差约为0.54%，且重复性也很好，因此该优化提取工艺参数准确可靠。
2.3 IDF性能测定结果
2.3.1 IDF持水力
根据1.3.1测定方法，代入公式可得出西兰花IDF持水力为2.853 g/g，如表4。
2.3.2 IDF溶胀度
根据1.3.2测定方法，代入公式可得西兰花IDF溶胀度8.6 m/g，如表5。
3结论
采用响应面优化碱提取法提取西兰花中IDF，结果表明：西兰花IDF提取率的最佳提取工艺条件为液料比18：1（m L/g），碱浓度0.15 mol/L，提取温度35 0C，提取时间74 min。西兰花IDF提取率可达55.31%，与IDF的提取理论值比较，其相对误差约为0.54%．且重复性也很好，说明响应面法建立的西兰花IDF提取l莫型对西兰花IDF提取具有稳定可靠性，且提取的IDF持水力为2.853 g/g，溶胀度8.6 m L/g。
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