速溶绿茶的速溶性研究与香气成分分析

 宋小宁，李桢，赵军，李玉锋*

 西华大学（成都610039）

摘要绿茶在制备成速溶绿茶的过程中会散失一部分的香气成分。试验通过添力β-环糊精进行包埋，保证了速溶茶的香气品质。通过湿润下沉试验检测速溶茶的速溶性。并通过GC-MS对速溶绿茶进行香气分析。结果表明，未添力β一环糊精的速溶性好。未添力叩-环糊精的样品定性出47种香气成分，其中碳氢类化合物、醇类、酯类、醛类、酮类、酚类、含氮化合物和酸类各占总香气成分的29.05%，25.25%，3.31%，17.93%，4.54%，18.65%，1.06%和

0.02%。添加8% β-环糊精的样品定性出60种香气成分，其中碳氢类化合物，醇类，酯类，醛类，酮类，酚类，含氮化合物和酸类各占总香气成分的24.12%, 21.66%，5.26%, 20.71%，3.10%，10.93%; 14.05%和0.18%。说明添加8%β卢-环糊精的速溶绿茶比未添力-环糊精的速溶绿茶香气成分多13种，更接近原料茶的香气。

关键词  速溶绿茶；香气成分；GC-MS; β-环糊精

 绿茶是中国人喜爱的传统饮料之一，已突破了传统的加工方式，速溶茶以其丰富的种类和方便，快捷的饮用方式，旅得了广大饮茶消费者的喜爱。但因种种原因，迄今为止，速溶茶香气贫乏，滋味淡等问题仍未得到有效的解决，因此速溶茶的消费远不及速溶咖啡普及。茶叶的香气是决定茶品质的重要因素，香气成分是由性质不同，含量差异悬殊的多种物质组成的混合物，在茶叶中绝对含量很少，一般只占干物质质量的0.01%~0.05%。在感官评审中，香气对茶叶感官品质的贡献率达25%～35%。

 在制备速溶绿茶时，香气成分会有所损失。高菊尔等，谭淑宜等和张正竹等均采用低温酶法提取茶叶，香气成分提取过程中散失较少。罗龙新及陈悦水等采用ARS香气回填技术可明显改善速溶茶和茶饮料的香味品质。王华夫等和周天山等采用反渗透膜浓缩方法提高了速溶茶的香气。试验采用β-环糊精进行包埋，探讨速溶绿茶香气成分的变化。

 试验以四川蛾眉山绿茶为原料，以优化的工艺制备两种速溶绿茶粉，一种是用β一环糊精进行包埋另一种是无包埋的速溶绿茶。对其进行香气成分的分析。在香气提取过程中，采取顶空萃取，以癸酸乙酯为内标物。

1试验材料

1.1试验原料

 样品1：由已确定的最佳工艺条件制成的未添加β-环糊精的速溶绿茶粉。

 样品2：添加以茶叶重量8%的β-环糊精到绿茶浓缩液中，并采用已确定的最佳工艺条件制成速溶绿茶粉。

1.2试验试剂

 癸酸乙酯（纯度≥99.0%，克拉马尔）；β-环糊精；无水乙醇。

1.3主要仪器与设备

 SPME手柄：57330-U，上海安谱实验科技股份有限公司；SPME萃取头：75 μm CAR/PDMS，上海安谱实验科技股份有限公司；顶空瓶；MP-501A超级恒温循环槽：上海一恒科学仪器有限公司；GC-MS:GCMS-QP2010nc Plus System，日本岛津。

2试验方法

2.1速溶绿茶的速溶性试验

 GB/T 223776-2009中规范了对绿茶的评审方法，取3g绿茶，按水茶比50：1注满沸水(150m L)，冲泡时间为4 min，从而观察其感官品质。陈勇按GB/T 8305-2002测定了绿茶的水浸出物含量为41.23%。试验以水浸出物为41.23%计，3g绿茶在用沸水冲泡后，在150 m L沸水冲泡时浸出的水可溶性物质为1.2369 g。

2.1.1湿润下沉试验

 称取1.1中样品1与样品2的速溶绿茶粉各1.236 9 g，分别散布在150 m L的沸水水面上，分别在静止和搅拌的状态记录绿茶粉完全湿润下沉的时间。

2.1.2速溶性

 取1.1中样品1与样品2的速溶绿茶粉各1.236 9 g，分别用150 m L沸水冲泡，用玻璃棒搅拌，观察溶解情况并记录完全溶解时间。

2.2速溶绿茶的香气成分分析

2.2.1  香气成分的提取

 准确称取1.1中样品1的速溶绿茶粉0.1 g，放入顶空瓶中，加入沸水5 m L，加入2μL癸酸乙酯乙醇溶液( 0.01 mg/m L)，放一粒搅拌子在顶空瓶中，盖上顶空瓶盖，把装有样品的顶空瓶放置于80℃超级恒温循环槽中固定好，把已老化5 min的SPME萃取头插入顶空瓶中茶汤上方，固定好SPME手柄，推出纤维头进行萃取，萃取时间为60 min。萃取好后把萃取头立即插入到GC-MS仪器中在250℃ 温度下进行热脱附3 mm。

 对样品2的香气提取均按上述方法进行提取。

2.2.2 GC-MS条件

 GC条件：起始温度40℃，保持3 min，然后以5℃/min的升温速率升温到80℃，再以10℃/min的升温速率升温到230℃，保持8 min;进样口温度250℃：载气为高纯He气（纯度99.999%）；流速为1.0 m L/min；分流进样。

 MS条件：电离方式为El（电子电离源）；电子能量为70 e V，灯丝发射电流为150μA，离子源温度为200℃，接口温度为250℃，扫描质量范围为33—450 m/Z。

 2.2.3香气成分定性和定量

 经GC-MS分析，由NIST图谱库中标准图谱进行匹配检索，对匹配物质及质谱数据进行进一步确认，同时参考相关文献进行定性。根据给香气成分的峰面积与内标物（癸酸乙酯）的峰面积之比进行定量。

3结果与分析

3.1速溶绿茶的速溶性试验

3.1.1湿润下沉试验

 样品1和样品2的完全湿润下沉时间分别为2。和3 s，说明未添加β一环糊精的速溶绿茶比添加8% p-环糊精的速溶绿茶湿润下沉的快，速溶性好。

3.1.2速溶性

 由表1可以看出样品1（未添加β一环糊精）的速溶性好，完全溶解时间短。样品2（添加8%β一环糊精）在冲调后有少许的团块，搅拌后完全溶解，完全溶解时间比样品1用时要多。在溶解过程中，绿茶茶汤中的固形物和粘度因为添加了β一环糊精而增加，溶解时

间也就增加了。

3.2速溶绿茶的香气成分分析

3.2.1未添加β一环糊精的速溶绿茶粉的香气分析

 如图1所示，经GC-MS，检测到62个峰，经由NIST图谱库中标准图谱匹配及相关参考文献，鉴定出试验制得的样品1中香气物质有47种，在数量上，这47种香气物质占总挥发性成分的75.81%。

 样品1的香气成分主要由碳氢类、醇类、醛类、酮类、酯类、含氮化合物、酚类和酸类构成(见表2)。其中碳氢化合物和醇类最多，各有13种，占总香气成分的29.05%和25.25%。醛类10种，占总香气成分的17.93%。酮类4种，占总香气成分的4.54%。酯类3种，占总香气成分的3.31%。以及含氮化合物2种，酚类，酸类各1种，占总香气成分的1.06%，18.65%

和0.02%。这47种香气成分中含量较多的15种是：2，4-二叔丁基苯酚（占总香气成分的18.65%）、十二甲基环己硅氧烷( 12.76%)、十四甲基环七硅氧烷(8.10%)、苯乙醇(5.73%)、苯甲醛( 4.66%)、壬醛(4.45%)、橙花醇(3.64%)、顺-a，a-5-三甲基-5-乙烯基四氢化呋喃-2-甲醇(3.66%)、苯甲醇(3.35%)、十二醛( 3.15%)、癸醛(2.87%)、芳樟醇( 2.27%)、乙酸苯乙酯(1.96%)、雪松醇( 1.81%)和香叶基丙酮(1.69%)。这15种物质构成了顶空SPME法(HS-HPME)分析未添加β一环糊精的速溶绿茶香气的特征物质。

3.2.2添加8%β一环糊精的速溶绿茶粉香气分析

 如图2所示，由谱库NIST05.LIB检测到73个峰，经由NIST图谱库中标准图谱匹配及相关参考文献，鉴定出试验制得的样品2中香气物质有60种，在数量上，这60种香气物质占总挥发性成分的82.19%。

 由表3可以看出样品2速溶绿茶粉的香气成分主要由碳氢化合物、酮类、醛类、醇类、酯类还有少量的酚类、含氮化合物、酸类。其中碳氢类有17种，不仅在数量中最多，在含量上也是最多，占总香气成分的24.12%。其次为醇类，有15种，占总香气成分的21.66%。醛类检出了11种，占总香气成分的20.71%。另外，定性出8种酯类、4种酮类、3种含氮

化合物、1种酚类和1种酸类，它们分别占总香气成分的5.26%，3.10%，14.05%，10.93%和0.18%。可以看出，虽然酚类物质仅有1种，但是它的含量高，自身就占了总香气成分的10.93%;3种含氮化合物占的比例也比较高。在这60种香气成分中含量较多的15种香气组分为：1H-吲哚（占总香成分的11.74%）、2，4-二叔丁基苯酚( 10.93%)、壬醛(7.64%)、苯乙醇

(6.05%)、十二甲基环己硅氧烷( 5.97%)、十四甲基环七硅氧烷(5.93%)、芳樟醇(5.02%)、柠檬

烯(4.37%)、苯甲醛( 4.16%)、癸醛(3.18%)、十二醛( 2.66%)、橙花醇(2.4 1%)、正戊醇(1.99%)、咖啡因(1.89%)和苯甲醇( 1.52%)。这15种物质构成了顶空SPME法(HS-HPME)分析添加β一环糊精的速溶绿茶香气的特征物质。

3.2.3添加β一环糊精对速溶绿茶香气成分的影响 

添加了β一环糊精样品2与未添加β一环糊精样品1相比，香气成分有较大的差异（表4）。由表4可以看出，样品1和样品2的香气组分都以碳氢类化合物和醇类化合物为最多。数量上，样品2中的香气成分种类比样品1多13种，其中碳氢类化合物多4种，醇类多2种，酯类多5种，醛类多1种，含氮化合物多1种。即：萘，柠檬烯，正戊醇，2-呋喃甲醛，3，7-二甲基十一烷，2-羟基苯甲酸酯，乙酸苯甲酯，1H-吲哚，1-壬醇，(Z)-丁酸-3-己烯酯，水杨酸酯，1，6-二甲基-4-（1-甲基乙基）-(1，2，3，4，4a，7)六氢萘，亚油酸甲酯这13种成分只有在样品2中检测出来，样品1中未检出。含量上，样品2总香气含量46.187 5大于样品1总香气含量30.322 2。除了2，4-二叔丁基苯酚样品l比样品2中多，其余的所有组分样品2的香气成分含量都远远高于样品1。综合所述，样品2冲泡出来的绿茶汤香气优于样品1冲泡出来的茶汤，即：添加了8%3-环糊精速溶绿茶冲泡的茶汤香气优于未添加β一环糊精速溶绿茶。

4讨论与结论

 在速溶绿茶的香气含量测定上，试验采用的是内标法进行定量，检测出了60种茶叶香气，尽管用/一环糊精进行包埋，较大的提高了速溶绿茶的香气，但是还是和原茶的香气有些差别的。因此，我们可以研究采取多种增香技术联合的方式，来提高绿茶粉的香气品质。

  通过速溶性试验，未添加β一环糊精的速溶绿茶比添加8%β一环糊精的速溶绿茶湿润下沉得快，完全溶解时间短，速溶性好。分别检测了未添加β一环糊精速溶绿茶（表2）和添加8%β一环糊精速溶绿茶（表3）香气成分。未添加β一环糊精的样品1定性出47种香气成分，其中碳氢类化合物、醇类、酯类、醛类、酮类、酚类、含氮化合物和酸类各占总香气成分的29.05%,25.250/0,3.31%,17.930/0,4.54%,18.65%．1.06%和0.02%。添加8%β一环糊精的样品2定性出60种香气成分，其中碳氢类化合物、醇类、酯类、醛类、酮类、酚类、含氮化合物和酸类各占总香气成分的24.12%，21.66%，5.26%，20.71%，3.10%, 10.93%, 14.05%和0.18%.