苏籽乳状液冷冻解冻破乳工艺的优化

 程雪，张秀玲*，刘振宇，史航，赵力，李智

 东北农业大学食品学院（哈尔滨150030）

摘要采用冷冻-解冻的方法对紫苏籽水酶法得到的乳状液进行破乳，研究冷冻温度、冷冻时间、微波解冻时间以及微波解冻强度对破乳率的影响。在单因素试验的基础上，以破乳率为指标，采用正交试验进行优化，得出影响破乳率的因素次序为：冷冻温度>微波解冻时间>微波解冻强度>冷冻时间。最佳的条件为微波解冻时间60 s，微波解冻强度450 W，冷冻温度-20℃，冷冻时间13 h，在此条件下进行验证试验，得到破乳率为94.53%。

关键词  紫苏籽乳状液；冷冻-解冻；破乳：正交设计

 紫苏(Perilla frutescens(L．)Birtton)是我国传统的药食、油料作物，其籽的脂肪含量高达

40%～50%，紫苏油中的a-亚麻酸的含量在50%以上，远高于其他的植物。因此，针对紫苏油的研究日益增多。水酶法是一种新型、环保的提油方法，与其他传统的提油工艺相比，具有耗能低、无污染、安全卫生等优点。然而，大部分的油脂都保留在由蛋白和油脂构成的乳状液中，因蛋白与油脂紧密结合，很难以游离油的形式释放分离出来，限制了油的得率。因此，如何高效的破乳释放更多的油脂，成为研究重点与难点。在水酶法提取紫苏籽油的基础上，对其乳状液的破乳工艺进行研究。国内外相关学者表明破乳方法有以下几种：冷冻-解冻破乳、微波破乳、无机盐破乳、酶解破乳等。试验采用冷冻结合微波解冻的方法对紫苏籽乳状液的破乳工艺进行研究，利用正交试验优化工艺，旨在为水酶法提取油脂的进一步发展打下基础。

1  材料与方法

1.1材料与设备

 紫苏籽：黑龙江省桦南县林业局提供；中性蛋白酶( 80 k U/g)、纤维素酶(50 k U/g)；其余试剂均为分析纯。

  YP20002电子天平：上海越平科学仪器有限公司；HH-4数显搅拌水浴锅：常州赛普实验仪器厂；万能粉碎机：绍兴市科弘仪器有限公司；冰箱：海尔有限公司；NN-CD588X:微波炉日本松下电器公司。

1.2试验方法

1.2.1工艺流程

1.2.2油脂测定

 乳状液中油脂的含量采用罗兹-哥特里的方法进行测定。

1.2.3破乳率的计算

1.3试验设计

  试验以破乳率为指标，分别选取冷冻温度、冷冻时间、微波解冻强度以及微波解冻时间为单因素进行研究，在单因素的基础上，采用正交试验设计优化破乳条件。利用SPASS进行方差分析，应用Origin 8.5进行作图。

2结果与分析

2.1冷冻-解冻破乳方法的单因素试验结果

2.1.1冷冻温度对破乳率的影响

 在微波作用时间为60 s，微波解冻强度为400 W，冷冻时间为15 h时，考察不同的冷冻温度对破乳率的影响。结果如图1所示。

 根据图1可以看出，随着冷冻温度增加，破乳率逐渐升高。当冷冻温度达到-15℃时，破乳率升高缓慢，从成本角度考虑，选择-15℃为最佳冷冻温度，破乳率可达到8 8.49%。这因为在冷冻过程中，乳状液会出现油相结晶，当脂肪晶体出现在相邻油滴之间时，界面膜会被刺穿导致油滴聚集，从而降低乳状液稳定性，达到破乳的目的。

2.1.2冷冻时间对破乳率的影响

 在微波作用时间为60 s，微波解冻强度为400 W，冷冻温度为-15℃时，考察不同的冷冻时间对破乳率的影响。结果如图2所示。

 根据图2可以看出，随着冷冻温度时间，破乳率逐渐升高。当冷冻时间达到15 h时，破乳率基本不再升高，因此选择15 h为最佳冷冻时间，破乳率可达到88.32%。这是因为冷冻时间过长，乳状液中的油相结晶增加缓慢，脂肪晶体刺穿界面膜的概率不再增加，乳状液的稳定性基本不变。所以，破乳率很难再继续升高。

2.1.3微波解冻时间对破乳率的影响

 在微波解冻强度为400 W，冷冻时间为15 h，冷冻温度为15℃时，考察不同的微波解冻时间对破乳率的影响。结果如图3所示。

 根据图3可以看出，随着微波解冻时间增加，破乳率逐渐升高，当微波解冻时间达到60 s时，破乳率最高，为88.47%。而微波解冻时间继续增加，破乳率则出现下降的趋势。主要是因为微波作用于乳状液时，会迅速提高其温度，增加了油水之间的相互碰撞，进而有利于油水分离，破乳率提高；但是微波作用的时间过长可能会使得样品过热，水分蒸发，将乳状液中已分离出的游离油与乳状液中的蛋白再度结合，从而降低了破乳率。

2.1.4微波解冻强度对破乳率的影响

 在微波解冻时间为60 s，冷冻时间为15 h，冷冻温度为-15 0C时，考察不同的微波解冻强度对破乳率的影响。结果如图4所示。

 根据图4可以看出，随着微波解冻强度增加，破乳率逐渐升高，当微波解冻时间达到400 W时，破乳率最高，为88.93%。而微波解冻强度继续增加，破乳率则出现下降的趋势。这是因为在微波作用时间为60s时，微波解冻强度超过400 W后，对于乳状液来说强度过大，这就可能会导致游离油与蛋白的二次结合，破乳率降低。

2.2正交试验结果

  根据单因素试验结果，以冷冻温度、冷冻时间、微波解冻强度以及微波解冻时间为单因素，紫苏籽油破乳率为指标，选用L9(34)正交试验设计来确定最佳的破乳条件。

  根据正交试验结果分析中极差的数据可知，冷冻温度、冷冻时间、微波解冻强度以及微波解冻时间对破乳率的影响顺序如下：C（冷冻温度）>A（微波解冻时间）>B（微波解冻强度）>D（冷冻时间），即冷冻温度和微波解冻时间对破乳率有较显著的影响，微波解冻强度次之，冷冻时间对破乳率的影响最小。最佳的破乳条件为A2B3C2D1，即微波解冻时间60 s，微波解冻强度450 W，冷冻温度-20℃，冷冻时间13 h。

 在最佳的破乳条件下进行验证试验，得出破乳率为94.53%，说明该条件为最佳的破乳工艺条件。

3结论

 试验采用冷冻-解冻的方法对紫苏籽乳状液进行破乳，在单因素试验的基础上，以破乳率为指标，采用正交试验进行优化破乳，得到各单因素对破乳率的影响次序为：C（冷冻温度）>A（微波解冻时间）>B（微波解冻强度）>D（冷冻时间），最佳的试验组合为微波解冻时间60 s，微波解冻强度450 W，冷冻温度-20℃，冷冻时间13 h，在此条件下进行验证试验，得出破乳率为94.53%。说明该工艺可行，能够为今后水酶法提油的破乳问题提供一定的理论基础。