热处理对Mg-N d-Z r合金组织与性能的影响

 黄志娟  彭光怀  韩宝军  何  琼

 （赣南师范学院化学化工学院，江西省镁合金材料工程技术研究中心）

摘要采用金相显微镜、扫描电镜和硬度测试等手段，研究了固溶和时效热处理对Mg-N d-Z r合金组织和性能的影响。结果表明，合金经460～520℃固溶处理后，随着固溶温度的升高和保温时间的延长，铸态组织中晶界上的化合物逐渐溶解，当固溶温度过高和保温时间过长时，晶粒长大。合金经490℃×8h固溶处理后时效，随着时效时间的延长，固溶时残留的第二相逐渐溶解，均匀析出第二相，合金硬度逐渐增大，达到峰值后进入过时效阶段，析出的第二相变大，硬度值下降。Mg-N d-Z r合金的最佳热处理工艺为经490℃×8h固溶处理后，进行225℃×4h时效。

关键词  Mg-N d-Z r；热处理；显微组织；力学性能

中图分类号  TG146. 22；TG113.25  DOI：10. 15980/j．tzzz．2016. 05. 023 

镁合金具有良好的铸造性能、切削加工性、导热性、阻尼性以及电磁屏蔽能力强和易于回收等一系列优点，是目前应用的最轻的工程金属材料。近年来，镁合金广泛应用于航空、航天以及汽车等工业中。然而，传统镁合金性能较差，最常用的方法之一是对其进行稀土元素的合金化。在稀土元素中，N d是提高镁合金力学性能的最有效元素之一，这是由于N d与Mg的原子半径差接近15%，在较高温度下，N d在镁中的最大固溶度可达3. 6%。随着温度降低，N d的溶解度有所下降，室温下为0.8%～1．0%。因此，在镁合金中添加少量的N d，预期会产生明显的固溶强化和时效强化作用。此外，在Mg-N d二元系中，时效析出的Mg12 N d相的硬度和熔点都较高，热稳定性好，能有效地提高合金的强度和抗蠕变性能。因此，Mg-N d系镁合金有着很大的发展潜力。本课题研究了热处理工艺对Mg-N d-Z r合金组织和性能的影响，并确定其最佳优化条件，旨在为提高镁合金强度的研究和开发提供参考。

  1  试验材料及试验过程

 试验原料为电解Mg锭、Mg-30Nd、Mg-25Zr中间合金。按名义成分Mg-3. 62Nd-0. 52Zr配料，并考虑烧损率，将电解Mg锭切成小块并预热到300℃，炉子加热至600℃后放入电解Mg合金锭，当合金锭开始部分熔化时，加入自制的覆盖剂，升温至720℃使其完全熔化，再加入预先称好的小颗粒状的Mg-30Nd、Mg-25Zr中间合金，机械搅拌，使其均匀分布在熔体中；静置保温90 min后，降温至700℃浇注到预热至200℃的金属型中以获得尺寸为ɸ30 mm×150 mm的Mg-3. 62Nd-0. 52Zr合金圆锭。取出后在65℃的热水中冷却后，在氩气保护气氛炉中进行固溶时效处理。固溶温度为460、490、520℃，分别保温4、6、8、10 h。固溶处理后，再进行时效处理，时效温度分别为200、225、250℃，分别保温4、8、12、16 h，时效处理在管式炉内进行。

 金相试样浸蚀剂采用体积分数为4%的硝酸酒精溶液，并用Nickon-MAl00型光学显微镜观察合金的金相组织；采用FEI-450型扫描电镜观察析出相的形貌特征和析出相的成分。采用维氏硬度测量试样硬度，载荷为312 N，加载时间为10 s，试样硬度取5次测量的平均值。

2  试验结果与分析

2,1  铸态合金显微组织

 图1是Mg-N d-Z r合金的铸态金相组织。可以看出，合金组织是由a-Mg固溶体和Nd5Mg41相组成。其中Nd5 Mg41相主要沿晶界呈不规则网状分布。铸态组织为枝晶状组织，在晶界处和晶界附近出现大量条状和颗粒状黑色Nd5 Mg41相，在晶粒内部出现少量颗粒状的第二相。图2是合金的SEM图及合金晶内化合物的EDS分析结果，其中的亮区为第二相。由图2可知，合金在铸态时，在晶界和晶界附近分布大量的条状和颗粒状稀土相，这是由于合金为非平衡凝固，最后凝固的共晶非平衡组织在晶界及晶界附近富集。

2.2  固溶和时效处理对合金显微组织和性能的影响

 图3是Mg-N d-Z r合金460、490、520℃固溶并保温不同时间的金相显微组织。可以看出，固溶温度为460℃，合金晶粒较小，晶界及其附近仍有第二相未溶人基体，固溶并不充分。随着固溶温度升高，晶界及其附近残留的化合物逐渐减少。在520℃时，晶界及其附

近残留的第二相基本溶解，但晶粒明显长大。对比可知，固溶温度为490℃时组织最好，见图3e～图3h。另外，合金在490℃下保温4h后，晶界处的第二相仍以条状沿晶界分布，有大量第二相未溶解；随保温时间延长，第二相逐渐溶解，枝晶偏析逐渐减少；保温8h，第二相大部分溶解，组织变得较为均匀。保温10 h，第二相虽然大部分都溶解于基体中，组织变得较为均匀，但是晶粒变得粗大。因此，固溶处理的最佳工艺为固溶490℃保温8h。

 图4是合金经490℃×8h固溶处理后，在200、225、250℃时效的显微组织。可以看出，晶界处及其附近棒状的黑色物质为固溶时未溶解的化合物，点状和颗粒状的物质为时效时析出的化合物。从图4可以看出，200℃×4h后，析出的弥散相少且不均匀，并且晶界及其附近还残留部分固溶时未溶解的化合物。由于热运动和扩散，随着时效时间的延长，固溶处理过程中没有完全溶解的第二相逐渐溶解；同时，有新的弥散相不断析出，且组织越来越均匀。保温时间过长时，析出的第二相长大，进入过时效阶段。当225 0C×4h时效后，均匀析出点状第二相，且残留固溶时未溶解的第二相；保温8h时，析出的第二相变大，固溶时未溶解的化合物基本溶解，见图4e～图4h。从图4a、图4e、图41可以看出，保温4h时随着时效温度的升高，合金提前均匀析出弥散相，溶解固溶残留的化合物更多，但是，当温度达到250℃时，第二相变大。图5是合金经490℃×8h固溶处理后，时效200℃×16 h的SEM图及晶内化合物的EDS分析结果。可知，合金经200℃×16 h时效后析出相对均匀的颗粒状稀土相化合物。

 图6为合金经过490℃×8h固溶后，不同时效工艺条件下合金的硬度测试结果。合金经490℃×8h固溶后，硬度( HV)为51. 87。此外，合金铸态的硬度(HV)为48. 06。在时效初期，随时效时间的延长，合金的硬度值逐渐增加，达到峰值之后，进入过时效阶段，随时效时间的延长，硬度值下降。时效初期，固溶体过饱和度较大，溶质原子析出速度较快，合金硬度迅速达到峰值，但随时效时间进一步延长，析出相聚集长大，与基体共格关系遭到破坏，导致合金硬度降低。当时效温度为200℃时，由于扩散困难，GP区不易形成，时效后硬度低。当合金时效温度为250℃时，扩散易进行，过饱和固溶体中析出相的临界尺寸大，时效后硬度更低。合金在时效225℃×4h达到最大峰值。综合合金的组织和力学性能，合金的最佳时效工艺为225℃×4h。

3  结  论

 (1) Mg-N d-Z r镁合金经460～520℃固溶处理后，随着固溶温度的升高和保温时间的延长，铸态组织中晶界上的化合物逐渐熔解，当固溶温度过高或保温时间过长时，晶粒长大。

 (2) Mg-N d- Z r镁合金经490℃×8h固溶处理后时效，随着时效时间的延长，固溶时残留的第二相逐渐溶解，均匀析出第二相，合金硬度逐渐增大，达到峰值后进入过时效阶段，析出的第二相变大，硬度值下降。

 (3)  Mg-N d-Z r镁合金的最佳热处理工艺为490℃×8h固溶再225℃×4h时效。