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库页悬钩子果实中微量金属元素质量分数的测定

2016-06-02 11:09:21 安装信息网

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 胡庆兰,李亚杰,张杰,张洪权

 (植物抗癌活性物质提纯与应用湖北省重点实验室,湖北第二师范学院,化学与生命科学学院,湖北武汉430205)

摘要:选用湿法消解法对库页悬钩子果实进行消解,运用火焰原子吸收光谱法测定样品中Ca、C d、Cu、Fe、Mg、Zn  6种微量金属元素的质量分数。在最优实验条件下测得各元素质量分数分别为:Ca的质量分数为55. 912 0μg/g; C d的质量分数为0.562 0μg/g;Cu的质量分数为42. 746 0μ g/g;Fe的质量分数为227. 010 0 μg/g;Mg的质量分数为75. 8110μg/g;Zn的质量分数为126. 889 0 μg/g。各元素的检出限为0.024 0~0.853 0μg/m L,相关系数为0.999 1~0.999 8,RSD为0.31%~1.40%,加标回收率为90. 7%~ 103. 8%。

关键词:火焰原子吸收光谱法;库页悬钩子果实;微量金属元素

中图分类号:0657  文章编号:0253 - 4320( 2016) 04 - 0176 - 03

DOI:10. 16606/j. cnki. issn 0253 - 4320. 2016. 04. 044

 库页悬钩子( Rubus  sachalinensis)为蔷薇科( Rosaceae)悬钩子属(Rubus L.)植物,分布于我国东北地区和西北地区。其果实味甘,性微温,可人中药,具有益肾、固精、缩尿等功效,可用于治疗男性泌尿疾病及性功能障碍等疾病。

 近年来,孟祥娟、董海丽等对悬钩子属植物中黄酮、萜等化学成分进行了研究,李继仁分析了悬钩子属药用植物22分类群微量元素质量分数。但是单独对库页悬钩子果实中微量元素质量分数的研究尚未有报道。笔者利用火焰原子吸收光谱法对库页悬钩子果实中的微量金属元素Ca、C d、Cu、Fe、Mg、Zn的质量分数进行了测定,为该中草药的进一步研究提供了相关依据。

1实验部分

1.1  实验主要仪器及药品

 AA -6300C原子吸收分光光度计,日本岛津公司生产;HL-1型Ca、C d、Cu、Fe、Mg、Zn空心阴极灯,河北宁强光源公司生产;YB -WJ60全无油静音空压箱,上海勇霸机电技术有限公司生产;HN -101电热鼓风干燥箱,南通泸南科学仪器有限公司生产;UPT-I型超纯水机,南通泸南科学仪器有限公司生产:FA -2004电子天平,上海光学仪器厂生产;LFP -800T莱芙高速多功能粉碎机,浙江省永康市红太阳机电有限公司生产。

 库页悬钩子果实(产地:吉林长白山);Ca、C d、Cu、Fe、Mg、Zn标准储备液(1 000μg/m L),国家有色金属及电子材料分析测试中心生产;高氯酸、浓硝酸,优级纯,国药集团化学试剂有限公司生产;氯化镧,分析纯,国药集团化学试剂有限公司生产。

 混酸(4+1);硝酸(10%);硝酸( 0. 5%);氯化镧溶液(1%)。

 Ca、Cu、Fe、Mg、Zn标准溶液(10 μg/m L):准确移取1. 00 m L标准储备液,用0.5%硝酸溶液定容至100 m L容量瓶中,待用。

 C d标准使用溶液(1μg/m L):准确移取0. 10 m L标准储备液,用0.5%硝酸溶液定容至

100 m L容量瓶中,待用。

1.2仪器工作条件

采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法对Ca、C d、Cu、Fe、Mg、Zn 6种微量金属元素进行测定,仪器工作条件如表1所示。

1.3  实验过程

1.3.1  样品预处理方法

 将库页悬钩子果实用粉碎机粉碎,过50目筛子,在烘箱内1000C恒温干燥12 h,备用。

 用分析天平准确称取1. 000 0 g样品,置于干燥洁净的100 m L锥形瓶中,加入25 m L混酸,封口过夜。次日将锥形瓶置于电子万用炉上加热,当产生大量棕色气体时,调节旋钮降低温度,使溶液保持微沸状态至白烟冒尽,溶液呈无色透明。冷却后用0. 5%的硝酸少量多次洗涤锥形瓶,并将洗液转移至100 m L容量瓶中,用0.5%的硝酸定容至刻度,摇匀待测,同时配制消解液空白溶液。

1.3.2  干扰离子的消除

 Ca和Mg属于碱性金属,样品中的P、Al等干扰元素会与之结合形成稳定的化合物,从而影响Ca、Mg质量分数的测定,通常是加入La或S r掩蔽剂以消除干扰。本试验中主要加入镧离子以消除化学干扰,当钙、镁的吸光度值达到最大时,为氯化镧的最佳加入量。

分别移取一定量Ca、Mg标准溶液于容量瓶中,同时准确加入样品溶液1.0 m L,分别往其中加入不等量的氯化镧溶液,用0.5%的硝酸溶液分别定容,摇匀后分别测定各自的吸光度值,结果分别如表2、表3所示。由表2、表3可以看出,吸光度值先增后减,均在加入氯化镧5.00 m L处所对应的吸光度值有最大值。故在配置Ca、Mg的标准溶液及样品时,可加入5.00mL氯化镧溶液来消除干扰。

2  结果与讨论

2.1各元素线性范围、线性回归方程、相关系数

6种元素的线性回归方程及相关系数如表4所示。

 由表4可知,各元素在所配浓度范围内呈现良好的线性关系,各元素相关系数在0.999 1~0.999 8之间。

2.2  样品中各元素质量分数与相对标准偏差(RSD)

在分析检测工作中通常用样本的相对标准偏差表示分析结果的精密度。在仪器最佳工作条件下对样品进行6次平行测定,根据测得的吸光值计算其各元素质量分数。结果如表5所示。

从表5中可以看出,所测得C d的质量分数最低,Fe元素质量分数最高,而各元素的RSD则在0. 31%~1.40%之间,说明仪器分析的精密度很好,实验结果可靠。

2.3检出限

对标准曲线的空白溶液进行连续20次测定,记录吸光度值,求出检出限。结果如表6所示。

2.4加标回收率

为验证试验的准确性,对样品进行加标回收试验,6种元素的回收率在90.7%~103.8%之间,结果如表7所示。

3结论

 采用湿法消解法进行样品预处理,运用火焰原子吸收光谱法测定了库页悬钩子果实中Ca、C d、Cu、Fe、Mg、Zn 6种微量元素的质量分数。实验结果表明,各元素的相关系数在0. 9991~0.9998之间,RSD在0.31%~1.40%之间,且加标回收率在90.7%~103.8%之间,表明实验结果的可靠性、精确度相对较高。检测结果表明,库页悬钩子果实中含有丰富的人体必需的金属元素,特别是Fe的质量分数较高。而测试结果中表明Cd的质量分数很低,说明当地的污染较少。6种元素的质量分数的测定结果为库页悬钩子果实的进一步研究提供了一定的参考依据。

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