火焰原子吸收光谱法测定贝类锌含量

 吕娜1，2*，汪月俊2，沈明浩1

  1吉林农业大学食品科学与工程学院（长春130118）；2浙江万里学院生物与环境学院（宁波315100）

摘要  采用火焰原子吸收光谱法测定贝类锌含量，并比较常见小型贝类体内锌的含量。结果显示，仪器的最佳的测试条件为：狭缝宽度0.2 mm,灯电流2.0 m A，助燃比7：1，燃烧器高度6.0 mm。在此条件下，获得线性方程A=0.069 2C+0.002 8，相关系数R2=0.999 3，相对标准偏差RSD< 3.11%，加标回收率在90.8%~114.6%范围内。该方法获得的仪器最低检出限为0.054μg/m L。证明了建立的方法灵敏、准确、可靠，是一种比较理想的测定贝类锌含量的方法。测定结果还显示在测定的8种贝类中，牡蛎和扇贝中锌元素含量较高。

关键词  火焰原子吸收光谱法；贝类；锌

 锌是人体中存在最广泛的必需微量元素。锌缺乏可导致人生长发育迟缓、智力发育障碍、食欲下降、消化功能及免疫功能下降等。植物性食品中含锌较少。而动物性食品含锌量普遍较多，特别是海产品。目前，火焰原子吸收光谱法以其选择性好、灵敏度高以及检出限低等优点已经成为测定食物中金属元素含量的首选方法。但测定条件的选择将直接影响测定结果的灵敏度、精密度和准确度。探讨了狭缝宽度、灯电流、燃烧器高度和助燃比等因素对贝类锌含量测定的影响，筛选出了火焰原子吸收光谱法的最优检测条件。为直接、快速、准确、稳定地检测贝类锌含量提供了依据。采用建立的方法，也检测了常见的8种小型贝类锌含量，为贝类资源的深加工及合理利用提供依据。

1  材料与方法

1.1材料与试剂

 蚶子、圆蛤、花蛤、文蛤、扇贝、白瓜子、蛏子和牡蛎，采集自宁波附近海域；锌标准溶液(1mg/m L)：准确称取1 g金属锌(99.9%)，溶于10 m L盐酸溶液(1：1)中，蒸发至近干，用少量水溶解后移入1 000 m L容量瓶中，以水定容至刻度。使用时用0.3 mol/L盐酸溶液进行10倍稀释。

1.2仪器与设备

 3510火焰原子吸收仪（测试波长213.9 nm，乙炔流量1 L/min）：安捷伦科技上海分析仪器有限公司；箱式高温马弗炉：洛阳贝斯克电子材料有限公司。

1.3试验方法

1.3.1标准曲线的绘制

 在筛选出的最佳试验条件下，吸取质量浓度为100 mg/L锌标准溶液0，0.1，0.2，0.4，0.8和1.6 m L，分别置于50 m L容量瓶中，以盐酸溶液(0.3 mol/L)定容至刻度。将制备好的以上标准溶液分别导入火焰原子吸收仪测定其吸光度，绘制标准工作曲线。

1.3.2样品前处理

 新鲜的蚶子、圆蛤、花蛤、文蛤、扇贝、白瓜子、蛏子和牡蛎经吐泥后去壳取出贝肉，称取2g贝类样品研碎，转移至坩埚中。置于电炉上碳化至无烟。将碳化好的样品移人马弗炉中，500℃±25℃干灰化14 h直到样品烧至灰白色。取出加5 m L 0.1 mol/L的盐酸溶液，溶解灰分，并用水定容至50 mL，供分析用。

1.3.3样品锌含量的计算方法

  将处理后的样液、试剂空白液分别导人调至最佳状态的火焰原子化器进行测定。试样中锌的含量按式(1)进行计算。

1.3.4仪器的最低检出限测定

 对空白溶液进行至少10次连续测定，利用产生的信号强度等于其噪声标准偏差的3倍所对应的浓度作为最低检出限。

1.3.5精密度测定

 用8次重复测定同一样品时各测定值的相对标准偏差( RSD)表示该方法的精密度。

1.3.6准确度试验

  采用测定加标回收率的办法来检验该方法的准确度。在各种贝类样品溶液中，加入适量的锌标准溶液，进行3个水平的加标回收率试验，采用下列公式计算加标回收率：

2结果与讨论

2.1锌标准曲线

 由图1工作曲线得到锌的质量浓度C( mg/L)与溶液吸光度A之间的回归方程：A=0.069 2C+0.002 8，相关系数R2=0.999 3。

2.2狭缝宽度的选择

  狭缝是指由一对隔板在光通路上形成的缝隙，用来调节入射单色光的纯度和强度，也直接影响分辩力。狭缝的宽度会直接影响到测定的灵敏度和标准曲线的线性范围：调宽狭缝，会导致单色器的分辨率降低，导致工作曲线弯曲；反之调窄狭缝，则伴随着谱线变宽和噪声增加。结果由图2可见，狭缝宽度在0.2mm时，吸光度最高，故选择0.2 mm狭缝宽度。

2.3灯电流的选择

 火焰原子吸收分光光度计灯电流大小决定着灯辐射强度。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度，同时灯的稳定性和信噪比也增大，但是仪器灵敏度将降低。相反，在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度，使仪器灵敏度提高，但灯的稳定性和信噪比下降。因此，灯电流过低会造成仪器稳定性差，灯电流过高则灵敏度低。由图3可见灯电流为3.0 m A时，吸光度最大，即在此灯电流下，仪器的灵敏度、稳定性最高。

2.4助燃比的选择

 助燃比不同，火焰的温度和性质不同，因而元素的原子化程度也会不同。通常通过固定空气流量，改变燃气流量来调整助燃比。在不同助燃比时测定吸光度，吸光度最大的助燃比为仪器的最佳工作状态。设定乙炔流量为1L/min，通过测定不同空气流量下吸光度的变化，筛选出最佳的助燃比。结果见图4，可见最佳空气-乙炔助燃比为7:1。

2.5燃烧器高度的选择

 火焰中的原子密度是不均匀的，为使测定光束从自由原子浓度最大的火焰区通过，必须仔细调节燃烧器的高度，以得到最佳的灵敏度。结果见图5，可见燃烧器的高度为6 mm时，吸光度最大，仪器最灵敏。

2.6仪器最低检出限

 对空白溶液进行1 1次连续测定，由所得的吸光度求算其标准偏差，根据式(2)得出仪器的最低检出限为0.054 μg/m L。

2.7精密度分析

 采用筛选的仪器最优条件，对8种贝类样品重复测定八次，结果见表1。可见，牡蛎和扇贝锌含量最高。统计了各种贝类样品的RSD，可见所有样品的相对标准偏差均≤3.11%，表明该试验精密度较高。

2.8准确度分析

 结果见表2。可见各个样品的加标回收率在90.8%。114.6%之间，表明该方法试验准确度高。

3结论

 采用干灰化法处理贝类样品，应用原子吸收分光光度法测定贝类中锌的含量，方法简便易行，精密度、准确度和重现性均令人满意。研究和比较了8种常见贝类的锌含量，结果表明牡蛎和扇贝锌含量最高。