三重热处理温度对TC21钛合金显微组织的影响

邹忠波  董洪波  朱深亮  王鑫  王明主

 （南昌航空大学航空制造工程学院）

摘要  TC21钛合金在超塑性拉伸后进行不同温度的三重热处理，研究三重热处理温度对超塑性拉伸后组织的影响。结果表明，超塑性拉伸组织后在940℃以上进行一重热处理后，大部分a相转化为B相和B转变组织，随着一重热处理温度的升高，B晶界逐渐完整，空冷后得到等轴B晶粒。二重热处理后在B晶粒内弥散析出许多细小针状次生a相，随二重热处理温度的升高，析出的次生a相含量增多，尺寸增大。三重热处理后针状a相间有更为细小二次生a相析出，随着三重热处理温度升高，网篮组织中二次a相变粗。

关键词  TC21钛合金；温度参数；超塑性拉伸；三重热处理

 随着我国航空工业的发展，钛合金的需求越来越大，对钛合金的性能也提出了更高的要求。TC21钛合金是一种新型高强、高韧、高损伤容限性钛合金。目前关于TC21钛合金的研究，主要集中于相变行为、热变形参数和热处理制度等，而对其超塑性拉伸以及超塑性拉伸后的热处理的研究还较少。超塑性拉伸变形后的显微组织较为粗大，需要对其适当热处理加以改善，以得到强韧性优良的网篮组织。

 TC21钛合金高强、高韧、高损伤容限性是因为显微组织为网篮组织，而网篮组织是由条状a相互相交错而使得显微组织呈现出网篮状。凌志伟等对TC21超塑性拉伸后双重退火对组织的影响做了研究，结果表明TC21合金在准B区超塑变形后再进行a+p相区双重退火处理可以得到网篮组织，而TC21钛合金最佳超塑性变形温度区间恰好处在两相区。本课题选择两相区的900℃作为超塑性拉伸温度。基于前期研究，增加1次低温时效过程，在保证高韧性、高损伤容限性的前提下通过三重时效热处理来增加强度。通过TC21钛合金超塑性拉伸后的三重热处理所获得的网篮组织对热处理参数中的温度参数更为敏感。本课题重点研究三重热处理的温度参数对超塑性拉伸后TC21钛合金显微组织的影响。

1材料与试验方法

  采用TC21钛合金轧制后的棒料作为原料，TC21钛合金的化学成分见表1。原始组织为40%的a相的等轴组织，见图1。a相晶粒平均尺寸约为15 Um，利用金相法测得其相变点为(950±5)℃。超塑性拉伸试验在SANS-CMT4104型电子万能试验机上进行，横梁移动速度在0. 001～500  mmlmin之间连续可调。采用标距为15 mm，直径为5 mm的标准试样。通过电阻炉加热保温，并在其表面涂上Ti-l防护液防止高温变形时发生氧化，在900℃变形温度下进行恒应变速率法拉伸，应变速率保持为3.3×10-4 S-l。试样拉断后取出立即水冷，拉断后的显微组织见图2，切取拉伸试样断口附近变形较均匀处进行三重热处理。试验方案重点研究三重热处理的温度参数对超塑性拉伸后显微组织的影响。三重热处理的参数见表2，热处理设备为高温箱式电阻炉，控温精度为±3。C，加热速度为设备所设定的5 'C/s。每重热处理前均需在试样表面涂一定量的抗氧化剂。

  每重热处理后制备金相试样并分别进行金相抛光，抛光后腐蚀，腐蚀剂为HF、HNO。和H20按体积比1：3:6配制，腐蚀后用吹风机将试样吹干后采用XJP-6A光学显微镜和Quanta 200扫描电镜观察显微组织。

2  试验结果与分析

2.1  一重热处理温度对TC21合金显微组织的影响

 TC21钛合金在900℃、应变速率为3.3×10-4 S-l条件下进行超塑性拉伸，拉伸后的伸长率达到323%。拉伸后再分别经过940、970、980、990℃固溶th后迅速取出空冷。一重固溶温度取在两相区(940℃)和B相区(970、980、990℃)，是为了使TC21钛合金获得最小的B基体稳定性，为随后的退火过程中分解提供更大的驱动力，同时也是为后续的热处理产生满足强韧性要求的网篮组织提供基础。

TC21合金经过一重热处理后，大部分a相消失，转变为B相。当一重热处理温度为940。C时，a相开始向B相转变，组织出现了新生成的不完整的卢晶界，见图3a。由于940℃没有超过B相变温度(955±5'C)，所以组织中仍存在部分较小的等轴口晶粒。当一重热处理温度为970。C时，刚好超过B相变温度，处在准B相区，a相完成向B相的转变，卢晶粒尺寸不均匀，大小形状不一，晶界不完整，见图3b。在完成a相向卢相转变的同时又不使一重热处理后所获得的卢相晶粒过分长大，同时所获得的B转变组织也为后续热处理产生针状a相提供了初始组织保证。随着热处理温度的升高，B晶粒长大逐渐趋于稳定，整体B晶粒尺寸较大，较均匀地分布在合金中，见图3c。当温度为990℃时，由于热处理温度相对较高，试样在空冷后，在B晶界上和晶粒内有明显细小片层a相同时析出，见图3d。综合析出的细小片层a相和B晶粒尺寸这两方面因素的影响，选择970℃作为一重热处理的热处理温度。

2.2  二重热处理温度对TC21合金显微组织的影响

TC21合金二重热处理为(a+p)相区高温退火时效，热处理温度取在（a+B）相区880～930℃。图4为TC21合金经过970℃／1 h．AC -重热处理后，分别经过880、900和930℃二重热处理保温1 h空冷后的组织。从图4中看出，TC21合金经过二重热处理高温时效后在B晶粒上弥散析出了许多细小针状次生a相。这是因为TC21合金经一重热处理后组织中存在口亚稳态，为随后的退火时效过程析出次生相提供了有利的条件，为TC21合金时效处理后的强化打下了基础。

 二重热处理温度对次生a相含量和尺寸大小有影响。随着二重热处理温度的升高，析出的次生a相含量增多，尺寸增大。当二重热处理温度为880℃时，析出的次生a相较为细小,见图4a;当二重热处理温度为900。C时，析出次生a相含量增多，表现为a相较为密集；当二重热处理温度提高到930℃时，析出的a相尺寸增大，呈现较明显的针状，即中间大，两头尖，此时析出的a相已经有相互交错的趋势，针状a相的大量交错析出为三重热处理后出现编织程度较高的网篮组织提供组织基础，见图4c。这主要是由于温度升高，溶质原子扩散速率增加，尤其是Mo、W高熔点元素存在，有利于次生a相的长大，而且温度升高，次生a相获得的能量大，所以经930℃二重热处理后形成相对较大的针状a相。

2.3  三重热处理温度对TC21合金显微组织的影响

TC21合金的三重热处理为(a+p)相区低温时效，热处理温度取在(a+p)相区560～640℃。图5为TC21合金经一重970℃／1 h，AC、二重930℃／1 h，AC热处理后，再分别经过560、590、640℃保温4h后空冷的组织。TC21合金次生a相经过三重低温时效热处理后，发生长大明显呈针状，并散乱分布、相互交织在一起，表现为网篮组织。大量交织的针状a相，增加了相界面，提高了合金的强度和抗蠕变能力，相互交织的针状a相可以不断改变裂纹扩展方向，使裂纹路径变曲折、分支．增强断裂韧度。

从图5中可以看出，三重热处理温度对其显微组织形貌影响不大，但通过扫描电镜放大更大倍数观察发现，TC21合金经三重热处理后，显微组织中针状a相之间有更为细小的二次生a相析出，见图6。当三重热处理温度为560℃时，此时温度相对较低，二次析出a相开始在基体上析出相对较细小，见图6a;随着温度升高，二次a相不断长大，变粗，当温度升高到590℃时，二次口相较560℃时有所长大，并且所获得的网篮组织编织程度较三重热处理温度为560、640℃时更高，见图6b;当温度升高到640℃时，温度相对较高，二次a相已经相对粗大，呈长棒状，见图6c。较粗大的二次d相虽然会提高断裂韧度，但会导致料强度降低。

3  结论

 (1) TC21钛合金经过超塑性拉伸后进行一重热处理后，温度在B相区，大部分a相转化为B相，空冷后得到单相等轴B相。温度处在准B相区，a相刚完成向B相的转变，B晶粒尺寸还不均匀，大小形状不一，B晶界不完整。当温度在近B相区时，组织出现了新生成不完整的B晶界，组织中仍存在部分等轴较小的a晶粒，所以选择准B相区970℃作为一重热处理温度。

 (2) TC21合金经过二重热处理高温时效后在B相上弥散析出了许多细小针状次生a相，随着二重热处理温度的升高，析出的次生d相含量增多，尺寸增大。为了获得相对较大的针状a相，选定930。C为二重热处理温度。

 (3) TC21合金次生a相经过三重低温时效热处理，a相长大并呈明显针状，并散乱分布、相互交织一起，表现为网篮组织。当时效温度相对较低，二次析出d相开始在基体上析出相对较细小。随着温度的升高，二次a相不断长大、变粗，当温度过高时，会使得二次a相过分长大，故选定590 0C为三重热处理温度。