汪小莉，张姣姣*，冉靓*，杨亚，胡琴，刘君
贵阳学院化学与材料工程学院(贵阳550005)
摘要采用索氏提取法提取黄秋葵的种子油脂，选定时间、液料比和温度作为影响因素，以黄秋葵油脂提取率为评价指标，在单因素试验的基础上，进行正交试验优化，优化后的最佳工艺参数为：提取温度80℃，提取时间3h，液料比12：1(m L/g)。采用最佳工艺条件提取的基础上，对黄秋葵油脂理化指标进行了分析研究。结果表明，黄秋葵酸度(KOH)为1.256 mg/g\过氧化值为24.31 m mol/kg、碘值为117.37 g/100 g、含皂量为o．343 6%、折光率（n2）=
1.463 6、熔点为11.6℃，符合国家相关要求。
关键词 索氏提取法：黄秋葵籽油；正交试验：理化性质
黄秋葵（Abelmoschus esculentus L．Moench）别名秋葵夹、羊角豆、羊角椒，洋辣椒，是锦葵科秋葵属一年生草本植物。原产于非洲，之后进入美洲地区。黄秋葵广泛生长于热带和地中海气候地带，是一种分布于热带到亚热带的植物。早期外文研究表明黄秋葵油脂富含棕榈酸、油酸和亚油酸，其油脂的组成与棉花和花生油脂相似，有相关文献表明，黄秋葵成熟的种子已被利用为油料作物。Rubatzky等报道了黄秋葵籽是一种富含油脂和蛋白质原料，在一些国家用作咖啡的替代品；董彩文等研究发现黄秋葵种子中油脂组分、含量及其探究其综合开发利用；董增关于黄秋葵籽油脂及蛋白酶解肽的制备和性质的论文中，以当地黄秋葵为原料确定其不同方法最佳提取工艺及油脂特性。黄秋葵目前在欧洲、非洲、中东、印度及东南亚等地区广泛栽培，我国山东、湖南和四川等地也有大范围栽培。试验以在贵阳学院生
物与环境工程学院首次引种栽培的黄秋葵籽为原料，以索氏提取法为方法提取油脂，并对其油脂进行理化性质分析，为黄秋葵油在贵阳地区的加工和利用提供理论依据。
1 材料与方法
1.1 试验材料与设备
1.1.1原料、试剂
黄秋葵籽：贵阳学院生物与环境工程学院提供；所有试剂均为分析纯。
1.1.2主要仪器与设备
RE52CS-1旋转蒸发仪：上海亚荣生化仪器厂；HH-2恒温水浴锅：常州国华仪器有限公司；PCD-C3000液晶鼓风干燥箱：太仓市华丽达设备有限公司；AL-104分析天平：梅特勒-托利多仪器有限公司。
1.2黄秋葵正交试验方法
1.2.1原料的预处理
将黄秋葵籽经粉碎后，过40目筛备用。
1.2.2黄秋葵籽油的提取流程
黄秋葵籽→粉碎→过筛→提取→旋转蒸发→分析天平称重
1.2.3溶剂浸泡对黄秋葵籽油提取的影响
称取一定量的黄秋葵籽粉6份将其均分为2组，只有一组用提取溶剂浸泡12 h，在正交试验条件下所取得的条件进行提取黄秋葵籽油。探索溶剂浸泡对提取率和提取时间的影响。
1.2.4提取溶剂的选择
选取4种提取剂（石油醚、乙醚、正己烷和乙醇），在不同的温度、液料比和提取时间条件下，以提取黄秋葵籽油的含量和其他因素作为参量，筛选出合适的溶剂。
1.2.5索氏提取黄秋葵籽油的单因素试验
称取一定量的黄秋葵籽粉，用滤纸包裹，移人索氏提取器内进行提取试验。分别在不同的提取时间、提取液料比和提取温度下进行单因素试验研究，确定索氏提取黄秋葵籽油适宜的操作条件。
1.2.6索氏提取黄秋葵籽油的工艺条件研究
根据单因素试验的结果，进行索氏提取黄秋葵籽油正交试验，确定索氏提取黄秋葵籽油的工艺条件。
1.2.7黄秋葵理化性质的测定方法
选用正交试验确定的最佳操作条件下所提取的黄秋葵籽油进行理化性质测定，测定其以下内容：GB/T 5538-2005 IS0 3960-2001“动植物油脂、过氧化值测定”；GB/T 5530-2005“动植物油脂酸值和酸度测定”；GB/T 5532-2008“动植物油脂碘值的测定”；GB/T 5527-2010“动植物油脂、折光指数的测定”；GB/T 5536-1985“植物油脂熔点检测法”；GB/T 601-2002，GB/T 2716-2005“食用植物油卫生标准”。
2结果与讨论
2.1 溶剂浸泡对黄秋葵籽油产率的影响
对黄秋葵籽粉进行提取溶剂浸泡和不浸泡的试验操作，考察溶剂浸泡对黄秋葵籽油产率的影响。
由表1可以看出，在相同提取条件下，不同溶剂对黄秋葵籽油有影响。乙醚的提取产率最大，其次依次为正己烷、石油醚和乙醇。考虑到乙醚在提取过程中的危险性和挥发性，故选用提取产率次之的正己烷为提取溶剂。
2.2提取温度对黄秋葵籽油产率的影响
在提取时间为5h，液料比为20：1(m L/g)，温度为70 ℃，75℃．80℃，85 ℃，90℃和95℃时，考察温度对提取黄秋葵籽油的影响。
由图1可知，黄秋葵籽油在所选取的6个水平内，提取率呈上升趋势，但85℃～95 ℃的区间内提取率保持平缓的上升且没有较大波动，趋于稳定。因此，提取温度初步选定80℃作为中间水平。
2.3提取时间对黄秋葵籽油产率的影响
在提取温度为80℃，液料比为20：1(m L/g)，时间为1，1.5，2，2.5，3，4，5和6h时，考察时间对提取黄秋葵籽油的影响。
由图2可知，黄秋葵籽油在所选取的9个时间因素水平的提取率总体呈上升趋势，但在2h附近出现较大值。随着提取时间的增加有先下降后上升，再下降的趋势。根据效率最大化原理，提取时间初步选择2h作为中间水平。
2.4液料比对黄秋葵籽油产率的影响
在提取时间为5h，温度为80℃，液料比为6：1,8:1, 10:1,12:1,14:l和18:1(m L/g)时，考察液料比对提取黄秋葵籽油的影响。
由图3可看出，在随着液料比的增大，提取率总体保持上升趋势。并在液料比为12：1(m L/g)时有较大值，之后呈逐步下降和缓缓上升的趋势，且10：1( m L/g)和12：1(m L/g)的提取率相差较小。根据效率最大化原理，因此，选取10：1（m L/g）作为中间水平。
2.5正交试验结果
根据单因素试验的结果，选择适当的因素水平，按表2安排试验，试验结果见表3。
从表4中的方差分析可以看出，因素A的主效应很显著，即提取温度对黔产黄秋葵的提取产率有较大影响( p=0.009，p<0.05)，其次是液料比(p=0.065，p>0.05)，最后是提取时间(p=0.282，p>0.05)。
由结果可知，以黄秋葵种子的出油率为评价指标，进行直观分析发现，各因素对黄秋葵种子出油率的影响顺序为A>C>B，方差分析结果表明，因素A对结果影响显著性大，因素B、C显著性不大。综合直观分析，得出最佳提取工艺为A2B3C3，即采用12：1( m L/g)的液料比，80℃，提取3h。
2.6黄秋葵籽油的理化指标
对黄秋葵过氧化值、酸度和碘值等理化性质的测定结果如表5所示。可知，黄秋葵油较纯，酸败程度低，品质好，含水量不是很高，不饱和酸含量高，种类多，是很好的食用油。
3结论
提取前对黄秋葵籽粉的试验表明，浸泡可以提高黄秋葵籽油的产率。故黔产黄秋葵籽油以正己烷为溶剂浸泡，经正交试验对萃取工艺条件进行优化，并由正交试验数据的方差分析结果得到，最佳试验条件为：A2B3C3，即提取温度为80℃，提取时间为3h，液料比为12：1( m L/g)。
经对黄秋葵籽油的理化指标的检测，综合折光率、过氧化值、酸度、碘值、含皂量和熔点的测定结果，参考GB/T 2716-2005“食用植物油卫生标准”，可确定黄秋葵籽油各项指标均已达到食用植物油的质量要求，且具有很高的营养价值。
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