袁柯 尹健 卢春辉
（南昌航空大学航空制造工程学院）
摘 要 采用光学显微镜、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和力学试验等研究了Mg-lOEr-22n-0. 62r合金的组织和力学性能。结果表明，铸态Mg-lOEr-22n-0. 62r合金主要由树枝状a-Mg基体以及分布于枝晶间的长周期结构相和Mg3·(Er，Zn)相组成；合金经过500℃×20 h固溶后，铸态合金中LPSO相和Mg3 (Er，Zn)相消失，而在晶界处生成W-Mg3 Er2 2n3相；随后炉冷至400℃，a-Mg晶内析出呈平行排列且贯穿晶粒的条纹状LPSO相结构。拉伸条件下，固溶态合金具有最佳的力学性能，其屈服强度、抗拉强度和伸长率分别为117 MPa、227 MPa、17.9%。与拉伸性能相比，压缩条件下合金表现出更优的力学性能。
近十年来，Mg-RE-Zn系合金成为镁合金研究领域的热点，主要是Mg-RE-Zn合金中可形成一种长周期有序结构（Long Period Stacking Ordered Structure，简称LPSO相）。特别地，采用快速凝固粉末冶金法制备含LPSO相的Mg97 Y2 Zn1合金可获得优异的力学性能，如屈服强度超过600 MPa，伸长率超过5%。目前，研究最多的Mg-RE-Zn合金系主要有Mg-Y-Zn和Mg-Gd-2n，而对于Mg-Er-Zn合金研究较少。本课题组前期研究了Zn对铸态Mg-12Er-0. 62r合金组织和力学性能的影响，发现添加Zn形成的LPSO相可有效提高合金的强度，但LPSO相在热处理过程的组织演变以及LPSO相对热处理态Mg-Er-Zn-Zr合金力学性能的影响未见报道。鉴于此，并考虑合金成本因素，选择Er含量较低的Mg-10Er-22n-2r合金为研究对象，研究热处理对该合金组织和性能的影响，探索LPSO相形态对Mg-Er-Zn-Zr合金力学性能的作用。
1 试验材料及方法
以高纯镁（纯度99.97%，质量分数，下同）、纯Zn（纯度99. 97%）、Mg-30Er和Mg-302r中间合金为原料，按照相应的质量比配置Mg-10Er-2Zn-0.62r合金。采用坩埚电阻炉熔炼合金，熔炼过程通入99.7%的C02+0.3%的SF6（体积分数）混合气体进行保护。合金熔化后充分搅拌，在710℃静置10 min后浇注到预热200℃的金属型中，自然冷却获得铸态合金，铸锭尺寸为130 mm×20 mm×40 mm。铸态合金固溶温度为500℃，保温20 h。随后采用两种冷却方式：一种是水淬处理，所得合金以ST1表示，另种方式为随炉冷却至400℃（该阶段冷却速率约为1℃／min），之后立即水淬处理，所得合金以ST2表示。
试样的微观组织采用光学金相显微镜(OM)和扫描电镜(SEM)进行观察，腐蚀剂采用体积分数为4%的硝酸酒精溶液；采用X射线衍射仪( XRD)，并结合SEM附带能谱仪(EDS)对合金进行相组成分析；采用差热分析仪(DTA)对合金进行热分析。室温拉伸和室温压缩试验均采用电子万能材料试验机，拉伸试样标距尺寸为2 mm×3.5 mm×15 mm，而压缩试样尺寸为4 mm×4 mm×8 mm;拉伸和压缩的应变速率均为5×10-4 S-1。
2 试验结果与讨论
2.1 铸态合金组织
图1为铸态Mg-lOEr-22n-0. 62r合金的显微组织，合金XRD曲线见图2。合金能谱分析结果见表1。从图la可以看出，合金中的a-Mg系那个呈树枝状，第二相呈网状分布在晶界和树枝晶界处。合金中二次枝晶间距平均约为15 μm，通过图像分析软件计算该合金中第二相的体积分数为22. 4%。从图1b可以看出，晶界处第二相呈现出两种不同的衬度(图1b中点B和点C)。结合表1可知图2中A点所示黑色区为基体a-Mg·B点所示为Mg3(Er，Zn)相，而C点所示为长周期结构相（LPSO相）。由此表明，铸态Mg-lOEr-22n-0. 62r合金组织由a-Mg基体、LPSO相和Mg3 (Er，Zn)组成。
2.2 固溶处理与组织分析
图3为铸态Mg-lOEr-22n-0. 62r合金的DTA升温曲线图。可以看出，Mg-lOEr-22n-0. 62r合金的共晶反应峰值温度为539℃，而604。C对应a-Mg的初始熔化温度。由此推断，合金凝固过程中首先析出a-Mg初生相，而当合金液冷却至539℃时，会发生共晶反应L→a-Mg+LPSO+Mg。(Er，Zn)。因此，选择低于共晶温度的500℃作为固溶热处理温度。
图4为Mg-10Er-2Zn-0.62r合金在500℃固溶20h后（ST1合金）的SEM显微组织，而合金中组成相的能谱成分分析结果见表2，合金相应的XRD衍射图谱见图5。由图4可知，经过固溶热处理后合金组织发生了明显的变化，第二相体积含量明显降低，而第二相形貌也从连续网状转变为不连续谷粒状，谷粒状颗粒分布于晶界上；图4b中B点所指的谷粒状第二相能谱分析见表2，结合图5，ST1合金的XRD衍射谱图分析，该谷粒状第二相为W -Mg3 Er2 2n3相。由此可知，Mg-10Er-22n-0. 6Zr合金经过500℃×20 h固溶处理后，合金中LPSO相和Mg3 (Er，Zn)消失，而在晶界上生成少量w相。第二相含量的减少表明，溶质原子Er和Zn已经过饱和固溶进入a-Mg基体，固溶处理后的ST1合金是由过饱和a-Mg基体和W相组成。
从图5可以看出，合金相组成在随炉冷却至400℃过程中未发生变化，仍是由a-Mg和W相组成。然而，对ST2合金进行金相仔细观察（见图6c，图6d）可知，虽然W相未发生明显变化，但在a-Mg基体可观察到明显的条纹状组织，该条纹组织在单一晶粒内相互平行且贯穿晶粒。该条纹组织是长周期结构在晶内析出的特征组织。一般来说，晶内长周期结构是由RE与Zn发生共聚，并沿着基面与a-Mg基体共格生长而形成；其生长机制类似于调幅分解，溶质原子向LPSO相中富集，而使LPSO相两侧形成溶质原子贫乏的镁原子层。晶内长周期结构与a-Mg基体共格的特点，使得在XRD图中难以辨别长周期结构的衍射峰，这也是在图5b图中未能观察到LPSO相的原因。由此推断，从500℃缓慢冷却至400℃过程中，过饱和溶质原子Er和Zn发生共聚而逐渐富集，并有序沿基面方向生长，形成相互平行的条纹状LPSO相组织。于是，固溶后随炉冷至400℃后水淬的ST2合金是由含LPSO相的a-Mg基体和W相组成。
2.3拉伸试验
图7为室温时不同状态下Mg-lOEr-22n-0. 62r合金的拉伸应力一应变曲线，相应的具体结果见表3。由表3可知，与铸态合金相比，固溶之后的ST1合金的屈服强度和抗拉强度明显提高，而伸长率也略有增加。NIE J F等研究表明，Mg-RE-Zn合金中，Er元素与Zn元素会发生共聚形成二元原子对，从而钉扎位错，提高合金的强度。由此推断，Er和Zn过饱和固溶于a-Mg基体，可通过形成大量Er-Zn原子对而有效强化基体。另一方面，固溶后铸态合金中连续网状的第二相转变为不连续颗粒状W相，以及第二相含量降低，也可降低合金在变形过程中在晶界发生应力集中而沿晶脆性断裂的概率，提高合金的塑性变形能力，通过加工硬化提高合金的抗拉强度。因此，固溶后ST1合金力学性能的提高可归因于基体中固溶原子Er和Zn的共聚，以及第二相含量的降低和形貌变化。
从表3可以看出，与ST1合金相比，ST2合金的强度和塑性都有所较低。由此表明，固溶后随炉冷却至400℃在晶内析出的LPSO相可降低合金的室温力学性能。其原因可解释如下，类似调幅分解在晶内形成的条纹状LPSO相，使条纹两侧的镁原子层溶质原子向LPSO相中富集而贫乏，从而降低长周期条纹两侧镁原子层的固溶强化作用；另一方面，室温下，长周期结构沿基面生长并贯穿整个晶粒，因而长周期结构条纹对其两侧的镁原子层基面滑移阻碍作用不大。这两方面使得在晶内析出LPSO相后，ST2合金的屈服强度降低。此外，随着外加应力的增加，镁原子层不仅发生基面滑移，非基面滑移也得以开动。然而，沿基面分布而贯穿晶粒的LPSO相条纹组织，对于非基面滑移而言，类似一个个栅栏，阻碍非基面滑移，从而限制了基体的变形，降低了合金的塑性。相比之下，固溶态ST1合金在变形过程中，可通过奥罗万机制，绕过尺寸较小的Er-Zn原子对，既可增加合金塑性，又可产生加工硬化，因而表现出更高的塑性和抗拉强度。
2.4压缩试验
图8为室温时不同状态下Mg-10Er-22n-0. 62r合金压缩应力一应变曲线图，相应的具体结果见表4。
对比表3和表4可知，铸态合金、ST1和ST2合金的压缩强度和塑性均高于拉伸，这可能与合金中第二相有关。在应力作用下，第二相与基体界面易产生应力集中而促使裂纹形核；在压缩条件下，合金中裂纹不易形核和扩展，第二相成为阻碍位错运动的强化相，提高合金的强度，而拉伸条件下，应力促进裂纹扩展，第二相则成为裂纹源，导致合金在发生有限的塑性变形后提前断裂，表现出更低的强度和塑性。因此，对Mg-lOEr-22n-0. 62r合金而言，铸态合金中连续网状分布的第二相、ST1合金中的W相以及ST2合金中的W相和LPSO相都可能成为裂纹源，使合金的拉伸力学性能低于压缩的。由此可以理解，压缩条件下，第二相体积分数较高的铸态合金有着比ST1和ST2合金更高的屈服强度和抗拉强度。
对比ST1与ST2合金压缩性能可知，两者屈服强度相当，而ST1合金有着更高的抗压强度。由此可知，在压缩条件下，随后炉冷至400℃晶内析出LPSO相对合金强化作用仍然低于固溶状态下Er-Zn形成原子对的强化作用。
3 结 论
(1)铸态Mg-lOEr-2zn-0.6zr合金组织主要由树枝状a-Mg以及分布于枝晶间的LPSO相和
Mg3 (Er，Zn)相组成。经过500℃固溶20 h后，合金中LPSO相和Mg3 (Er，Zn)相消失，而在晶界处生成W-Mg3 Er2 Zn3相；随后炉冷至400℃，晶内析出呈平行排列的条纹状LPSO相，且贯穿晶粒。
(2)经过固溶处理后，Mg-10Er-2Zn-0. 62r合金的室温拉伸力学性能有了明显的提高，而随后炉冷至400℃后，屈服强度略为降低，而抗拉强度和伸长率下降明显，表明在晶内析出贯穿晶粒的LPSO相条纹组织不利于室温力学性能的改善。
(3)与拉伸性能相比，Mg-10Er-22n-0.6Zr合金的压缩性能更佳。
