郭占英1,2，丛福官1,3，赵 刚1，X. -Grant Chen2，田 妮1
（1．东北大学材料各向异性与织构教育部重点实验室，辽宁沈阳110819；2.魁北克大学希库蒂米分校应用科学学院，加拿大希库蒂米G7H 281；3.东北轻合金有限责任公司，黑龙江哈尔滨150060）
摘要：用透射电子显微镜( TEM)及电子背散射(EBSD)技术，研究了均匀化前进行2500C～4000C预处理对7150铝合金巾AI3Zr相析出行为及变形后固溶处理过程再结晶抗力的影响。结果表明，7150铝合金是否进行均匀化前预处理，其经4700C24 h的均匀化后其合金中Al3Zr析出相与Al基体均为共格关系。随均匀化前预处理温度降低，Al3Zr析出相的尺寸变小、密度提高；在2500C预处理，随预处理时间延长，最终Al3Zr析出相的尺寸变小、密度提高；当预处理温度超过300℃时，随预处理时间延长，Al3Zr析出相的尺寸变大、密度降低，但预处理时间超过24 h后其影响不明显。7150铝合金铸锭经470℃均匀化前预处理能显著提高其变形后再结晶抗力，经4700C 2h固溶处理后，其组织为未再结晶的回复组织；而直接经470℃均匀化处理后的变形样品经4700C 2h固溶处理后，其组织为部分再结晶组织。
关键词：7150铝合金；均匀化；Al3 Z r弥散相；高分辨TEM;再结晶
中图分类号：TC146. 21 文章编号：1007 - 7235( 2016) 02 - 0021 - 07
7150铝合金属于以微量Zr抑制再结晶细化晶粒的Al-Zn-Mg-Cu系超高强铝合金，由于它具有较好的综合性能，因此已广泛应用于航空航天领域。但这类合金铸锭经传统470℃左右的均匀化处理后，Al3Zr析出相在合金基体内分布不均匀，在枝晶间及晶界附近形成Al3Zr析出相的无析出区，将利于该区域再结晶的发生，从而导致其力学性能及断裂韧性的降低。为了提高该合金再结晶抗力，有些学者开发了分级均匀化处理，提高了Al3Zr析出相的密度使其分布更均匀，进而降低了合金再结晶比例。本文作者之前的研究结果也显示，在传统470℃左右均匀化处理之前进行低于400℃的预处理，对Al3Zr析出相的尺寸、密度及其无析出区宽度均有明显的影响，进而降低了该合金再结晶比例，减小了再结晶晶粒尺寸。然而，在这方面虽然有研究但是并不系统。
本课题的目的是利用透射电子显微镜( TEM)系统地研究预处理温度及时间对Al3Zr析出相在7150铝合金中析出行为的影响。同时，用电子背散射( EBSD)技术定量地分析预处理对该合金变形后固溶处理过程中再结晶抗力的影响。
1 试验方法
试验用材料为在石墨坩埚电阻炉中熔炼，于200℃预热的钢模中铸造尺寸为80 mm x40 mm x30mm的合金铸锭，其化学成分如表1所示。铸锭首先在250℃、3000C或4000C预处理4 h～72 h，随后在循环风电阻炉中进行470℃24 h均匀化处理并水淬。同时也进行了未经预处理直接进行4700C 24 h的单级均匀化处理作为比较。将各种均匀化处理后的锭坯加工成函10 mm×15 mm的圆柱样品，用Gleeble-3800热模拟机在400℃下进行应变速率为1 S-1的单轴热压缩变形，当样品真应变达到0.8时水淬，然后将压缩变形的样品在470℃下进行2h固溶处理并水淬，对再结晶组织进行观察。
用光学显微镜( OM)观察合金铸锭铸态和均匀化处理后的显微组织。采用JEOL JSM-6480LV型扫描电镜( SEM)所带能谱(EDX)附件鉴定结晶相。利用JEOL JEM-2100透射电镜(TEM)对含Z r析出相的形态和结构进行观察。用TEM所带的电子能量损失光谱( EELS)测定样品薄区厚度，以供确定Al3Zr析出相的体积密度和体积分数。用JEOL JSM-6480LV型扫描电镜所带的电子背散射衍射(EBSD)技术对固溶处理样品进行再结晶组织分析。
2试验结果
2.1 铸态及均匀化组织
本试验7150铝合金铸态及470℃24h单级均匀化处理后未腐刻的金相组织如图1所示。合金的铸态组织为a-AI基体被枝晶间网状的结晶相所包围，能谱分析证明，这些结晶相主要为MgZn2、Al2CuMg、Al2Cu、Mg2 Si和Al6( FeCu)，见图1a。合金铸锭经4700C 24h均匀化处理后Mg2n2和Al2 Cu结晶相全部溶人铝基体，而粗大的第二相粒子Al2CuMg、Mg2Si和Al6( FeCu)只是部分溶解，见图1b。图像分析结果还证明，均匀化前400℃以下的预处理不影响最后470℃24h均匀化处理后合金中残留结晶相的面积分数。
2.2 均匀化过程中Al3 Z r析出相的析出行为
7150铝合金铸锭在470℃24 h均匀化处理过程中Zn、Mg、Cu溶质原子趋向均匀分布，但由于铸造冷却较快，过饱和的Z r将从基体中析出形成Al3Zr弥散相。图2所示为合金铸锭经470℃24 h普通单级均匀化处理后典型的Al3Zi．析出相的TEM暗场像。可见，合金铸锭经普通单级均匀化处理并水淬后，组织中出现了圆形、细小、分布不均匀的析出相，Al基体[011]轴的选区电子衍射(SAD)花样证实它们为Al3Zr相，具有L12结构并且与Al基体共格。这些Al3Zr相的平均半径、体积密度和体积分数分别约为19.3 nm、95μm -3和0. 31%。
图3为合金铸锭分别经250℃、300℃及4000C预处理4h、24 h、48 h随后又经4700C 24 h均匀化处理后组织中Al3Zr析出相的TEM暗场像。与普通单级均匀化处理相比，均匀化前预处理使Al3Zr相更加细小、密度更大且分布更均匀。对应Al基体[011]轴选区电子衍射( SAD)花样再次证明了这些Al3Zr析出相具有L12结构且与铝基体共格。图4为合金铸锭经普通单级均匀化处理及分别经250℃、3000C及400℃预处理72 h，随后又经470℃24 h均匀化处理
后组织中Al3Zr析出相的透射电镜高分辨格子像( High-resolution TEM)。图4各照片左侧为Al3Zr析出相的高分辨格子像，右侧为Al基体的高分辨格子像，中间为Al3Zr析出相与铝基体的界面。可见，无论是单级470℃24 h均匀化处理，还是经预处理后再经单级4700C 24 h均匀化处理，合金中Al3Zr析出相与铝基体均为共格关系，再次证明了均匀化前预处理不会改变Al3 Z r析出相与Al基体的共格关系。
预处理温度和时间与7150铝合金铸锭再经470℃24 h均匀化处理后组织中Al3Zr析出相尺寸及密度的关系如图5所示。可见，7150铝合金铸锭经250℃预处理再经470℃24 h均匀化处理后，组织中Al3Zr析出相尺寸随预处理时间延长而变小，而密度逐渐增大。当在2500C预处理时间延长到72 h时，合金中Al3Zr的尺寸和密度分别为约6.9 nm和约1 420μm-3。但当预处理在300℃以上温度进行时，7150铝合金铸锭再经470℃24 h均匀化处理后，其组织中Al3Zr析出相尺寸开始随预处理时间延长而变大，而密度逐渐降低。尤其在预处理24h内，Al3Zr相尺寸和密度随预处理时间延长变化更明显。对于在300℃预处理72 h，对应合金组织中Al3Zr的尺寸和密度分别为约9.2 nm和约660μm-3。对于在4000C预处理72 h，对应合金组织中Al3Zr的尺寸和密度分别为约12.8 nm和约270 μm-3。但7150铝合金铸锭经预处理再经470℃24h均匀化处理后，组织中Al3 Z r析出相的体积分数变化不大，均0.28%~0.33%之间。
2.3 热变形后固溶处理过程中的再结晶抗力
经普通单级470℃24 h均匀化处理以及经不同预处理后再进行470℃24 h均匀化处理铸锭的热变形后的样品，在4700C下进行了2h固溶处理并水淬后，其典型的显微组织EBSD照片如图6所示。由于经不同预处理后再进行470C 24 h均匀化处理铸锭的热变形并固溶处理的样品具有类似的固溶处理显微组织，因此图6仅示出250℃、300℃和400℃预处理24 h后又进行470℃24 h均匀化处理铸锭的热压缩变形固溶处理样品的EBSD组织。由图6a可见，
经普通单级4700C 24 h均匀化处理的7150铝合金铸锭的热变形并固溶处理的样品，组织发生了部分再结晶，产生了大角度（大于15 0）晶界的再结晶晶粒，其再结晶比例及再结晶晶粒尺寸分别约为8%和46 μm。但经预处理后再进行470℃24 h均匀化处理铸锭的热变形并固溶处理样品主要为回复组织，只有一些尺寸较小、离散分布的再结晶晶粒出现，其再结晶比例和再结晶晶粒尺寸分别约为2%和25μm，见图6b，c，d。表明均匀化处理前的预处理提高了该样品热变形后的再结晶抗力，几乎抑制了该变形样品在4700C2 h固溶处理过程的再结晶。
3 讨论
3.1 Al32r析出相的形核、长大和粗化
在冷却速度较快的7150铝合金铸锭中Al3 Z r的析出仍是过饱和固溶体的脱溶沉淀过程，要经历形核、长大和粗化三个阶段。形核对它的密度和分布起决定性的作用。由于形核率强烈依赖于相变的过冷度，在普通均匀化处理前进行稍低温度的预处理时，Al3 Z r析出形核的过冷度大、形核率高，因此在合金基体中均匀地形成较多的Al3Zr相的核心，在随后的4700C均匀化过程吞并长大慢，最终形成尺寸小、密度高、分布均匀的Al3Zr弥散相。而该铸锭直接在4700C均匀化，Al3 Z r析出形核的过冷度小、形核率低，因此最终Al3Zr相数量少、尺寸大，分布还不均匀。
3.2均匀化前预处理对再结晶抗力的影响
能够对亚晶界及晶界施加钉扎作用的析出相，既影响可生长亚晶的关键半径R c，同时也影响再结晶晶界的移动速度。析出相阻止再结晶的有效性可以通过计算其钉扎力P z来定量表示：
式中：y GB比晶界能；f和r分别是析出相的体积分数和平均半径。公式(1)表明，为了获得大的钉扎力P z来阻止再结晶晶粒的生长，需要获得尺寸细小、体积分数大的析出相（也就是高的/r比值）。在本研究中，470℃24 h均匀化处理与预处理后再470℃24 h均匀化处理所得到的Al3Zr析出相体积分数基本相同。然而，4700C24 h均匀化处理样品（图2），Al3Zr析出相的尺寸约为19.3 nm、体积分数为0. 31%，计算得到的f/r值为0.16 μm-1；有预处理后样品获得了密度大、尺寸小的Al3 Z r析出相（图3和图5），例如2500C预处理24 h再均匀化后，Al32r析出相尺寸约为8.0 nm、体积分数约为0.30%，计算得到的f/r值为0.38 μm-1。因此，预处理样品获得了高的Al3 Z r析出相/r比值。根据公式(1)，预处理样品具有更高的钉扎作用（再结晶抗力）。此外，同溶处理过程中亚晶和再结晶晶粒将向外生长，直到他们遇到足够大的晶界钉扎力。在本研究中，预处理样品中的钉扎力足以阻止亚晶的生长，所以固溶处理后的组织基本为回复组织。
4结论
1) 7150铝合金铸锭经470℃24 h的均匀化后其合金中Al3 Z r析出相与铝基体是共格关系，而且不受均匀化处理前预处理的影响。
2)4700C均匀化处理前在250℃~4000C温度区间的预处理对7150铝合金中Al3Zr析出相的尺寸及密度具有显著的影响；随预处理温度降低，Al3Zr析出相的尺寸变小、密度提高；均匀化前预处理在2500C进行时，随预处理时间延长，Al3 Z r析出相的尺寸变小、密度提高。均匀化前预处理在3000C及400℃进行时，随预处理时间延长，Al3 Z r析出相的尺寸变大、密度降低，但预处理时间超过24 h后影响不明显。
3) 7150铝合金铸锭在4700C均匀化处理前在2500C～4000C温度区间进行预处理能显著提高其变形后再结晶抗力，经470℃2h固溶处理后，其组织为未再结晶的回复组织；而直接经470℃均匀化处理后的变形样品经4700C2 h固溶处理后，其组织为部分再结晶组织。
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