粉末触变成形制备SiCp／AI基复合材料的组织和力学性能

;李普博;陈体军;张学拯;秦亚红;秦  贺 

（1．兰州理工大学有色金属先进加工与再利用省部共建国家重点实验室；2．兰州理工大学有色金属合金及加工教育部重点实验室）

摘要提出了一种粉末冶金和触变成形相结合的粉末触变成形新技术。研究了SiC。增强的Al-Cu-Mg合金复合材料的组织和力学性能，并与基体合金进行了对比。运用电化学溶解得到了SiC。/Al复合材料的界面反应产物，并通过原位拉伸试验研究了裂纹扩展的方式。结果表明，复合材料的抗拉强度提高，伸长率降低；界面产物为MgAI。0。；裂纹扩展路径伴随着SiCp的添加而发生改变。

; SiCp增强铝基复合材料因具有许多优点，被广泛应用于航空、航天和军事等领域。复合材料的制备方法有浸渗法、喷射沉积法、搅拌熔铸法和粉末冶金法等。其中，粉末冶金法能添加较大范围的增强体，且分布较均匀，所制备的零件具有优异性能，应用较为广泛。然而，由于其工艺复杂和生产周期长，成本较高，且很难制备形状复杂和大尺寸的零件，使其应用受到限制。半固态触变成形工艺能制备形状复杂和大尺寸的零件，而该工艺的关键是制备细小、圆整的初生相颗粒悬浮于一定体积分数的液相中。根据前期的研究，Al-Cu-Mg合金粉末压块和SiCp/Al基复合材料粉末压块经过半固态部分重熔，可以获得理想的非枝晶锭料。因此，结合粉末冶金和触变成形的优点，提出了粉末触变成形方法，即利用粉末冶金法的混粉和压实工艺获得SiCp均匀分布的原始锭料，然后将此锭料进行部分重熔和触变成形。

; 虽然有研究认为，其他成分的粉末压块加热后可以获得半固态组织，但未见更多报道。而且，所获得材料的液相率较低，成形时的充型性差。因此，本课题研究了SiCp增强的Al-Cu-Mg基复合材料的组织和力学性能，并与基体合金的组织和力学性能进行了对比。通过电化学溶解法研究了界面反应产物。并对拉伸过程中裂纹的扩展进行了原位观察。

1  试验材料和方法

; 以Al-Cu-Mg铝合金雾化粉末(Alp)为原料，平均粒度为16 μm，实际化学成分（质量分数）为Al-4. 22Cu-1. 35Mg。a-SiC颗粒(SiCp)的平均粒度为15 μm。Alp和SiC。的形貌分别见图1。Al。的固、液相线温度分别为498. 04℃和663. 71℃（见图2）。SiC。在930℃焙烧5h，得到被Si02包覆的氧化层。使用型号为ND7-2L的行星式球磨机获得10%的SiCp/AIp混合粉粉末。球磨工艺：球料比为5:1，转速为100 r／min，球磨时间为30 min，球磨机正反转间隔10 min。将80 g混合粉末或Al。在200 MPa的压力下保压5 min，制成φ45mm×45 mm的坯料。将坯料在电阻炉内重熔一定的时间后，放入≠50 mm×60 mm的模具中，使半固态锭料在提前预热的模具和一定的压力下成形。具体工艺见表1。为了测量部分重熔过程中，试样中心的温度随重熔温度的变化，热电偶被置于试样中心的孔内。

; 在成形试样中心，垂直于压力方向截取拉伸试样，其尺寸见图3。拉伸试验是在普通材料拉伸试验机上以0.5 mm／min的应变速率进行，每组试验取5个试样的平均值。金相试样是从靠近成形样的附近截取，通过粗磨和抛光，然后用Killer试剂腐蚀，用光学显微镜观察组织。采用型号为QUANTA4500扫描电镜(SEM)自带的原位拉伸仪进行原位拉伸试验，拉伸速率为0. 01 μm/s。断口形貌使用SEM进行观察。为了观察界面产物，通过电化学溶解的方法把SiCp从复合材料中萃取出来。所用电解液成分是体积分数为33%的HN03和67%的蒸馏水。电压和电流分别为7V（直流）和15 A。萃取的SiCp通过XRD进行物相检测，并用SEM观察。

2试验结果及讨论

2.1触变成形组织

; 图4为触变成形组织。SiC。分布较均匀，初生相颗粒间仅被薄的黑色共晶组织所分割（见图4a）。然而，在相同的成形参数下，基体的初生相颗粒不仅呈细小、近球状，而且其间还分布着许多小颗粒（见图4b箭头）。前期的研究表明，小颗粒是液相凝固形成的二次凝固组织。SiCp的加入降低了坯料在重熔过程中的升温速率。即使加热68 min后，复合材料试样的温度保持不变（见图5）。但由于组织变化滞后于温度的变化，此时的组织并没有达到固／液平衡。因而，复合材料的液相率低于基体的。可以预期，两者组织的不同，会导致性能的差别。

2.2力学性能

; 表2为复合材料力学性能测量值。相比基体，复合材料的抗拉强度得到了明显提高，而伸长率却显著降低。断口形貌见图6。断口显示SiCp发生了脱粘和断裂（见图6a）。这由图6b箭头A和B可清晰地发现。断口侧剖面显示，复合材料的断裂模式，是裂纹穿过a-Al传播（见图7a箭头处）。脱粘的SiCp表面残留白色的物质，表明SiCp与基体发生了界面反应。SiCp被拔出是基体被撕裂而造成的，并不是直接的界面脱粘。可推断，良好的界面结合，致使复合材料的抗拉强度得到了提高。基体的断口主要是许多凹坑和凸起，这是a-Al颗粒脱粘的结果(见图6c)。由侧剖面可知，基体的断裂模式属于沿晶断裂（见图7b箭头处）。图6d箭头所指处清晰显示了初生相颗粒被拔出的现象。同时，存在许多细小的韧窝和撕裂棱，以及a-Al周围常存在裂纹（见图6c箭头处），因此基体的伸长率较高。

2.3机理分析

; 图8为拉伸时裂纹的扩展路径。可以看出，加载后，裂纹从缺口处快速扩展（见图8a箭头C处）。同时，产生了次裂纹（见图8a箭头D处）和SiC。发生了脱粘和断裂（见图8b箭头A和B处）。但SiC。断裂的数量多于脱粘的。尺寸小于4μm的SiCp，裂纹从界面附近的基体中撕裂并“绕过”SiCp扩展，造成界面脱粘(见图8c)。可见，增强体小于10 μm时,以界面脱粘为主。高温焙烧和电化学萃取的SiC。表面弥散分布着白色颗粒（见图9a和图9b），这是焙烧形成的Si02氧化膜和MgAl2 04相（见图10）。MgAl2 04界面产物可改善SiCp与Al基体的润湿性和结合强度，有效促进了载荷由基体通过界面传递到增强体（见图8），导致复合材料的力学性能得到明显的提高。SiCp与Al基体的热膨胀系数相差很大，由重熔温度降到室温时，基体中产生了较高的位错密度。而且，SiC。一定程度上也限制了基体的塑性变形。因此，在抗拉强度增加的同时，复合材料的塑性降低。

; 基体承受载荷时，首先出现滑移带（见图11箭头E处）。随着塑性变形增加，滑移带的数量增多。与此同时，在初生相颗粒间的二次凝固组织间萌生了孔洞（见图11箭头F处）。随着载荷的进一步增加，这些孔洞将会逐渐长大，并最终形成裂纹，导致初生相颗粒间相互脱粘而使材料断裂。由于复合材料中并没有发现滑移带的产生，因而，通过原位拉伸也可证明基体的伸长率较好。

; 由于界面产物MgAl2 04的形成，改善了界面结合强度，载荷可以从基体通过界面传递到增强体，使复合材料的力学性能得到提高。在载荷的作用下，裂纹先由基体传递到Al/MgAl204界面处，导致SiCp的断裂和脱粘，然后，裂纹穿过a-Al扩展和增殖。基体的二次凝固组织处优先萌生裂纹，最终导致初生相颗粒发生脱粘。

3  结  论

; (1)相比于基体，复合材料的抗拉强度得到了明显提高，这是因为MgAl2 04界面产物的生成，使得载荷能够从基体通过界面传递到增强体SiCp。

; (2)复合材料中的裂纹沿着SiCp／Al界面和穿过SiC。进行扩展。基体承受载荷时，随着塑性变形的增加，二次凝固组织处萌生孔洞。随着载荷的增加，孔洞长大形成裂纹。

; (3)复合材料的断裂模式属于穿晶断裂，而基体属于沿晶断裂。