作者：张毅
采用微波辅助法提取核桃青皮中的胡桃醌，对核桃生产废弃物核桃青皮的综合开发利用具有技术指导意义。
1 材料与方法
1.1材料
新鲜核桃，于2014年8月28日采自山东省济南市历城区核桃园村。采后立即运至实验室。剥离核桃青安，真空冷冻干燥36h，粉碎，备用。
1.2试剂与设备
乙醇（分析纯）：天津惠瑞化工科技有限公司；氯仿（分析纯）：天津惠瑞化工科技有限公司。
Free Zone 2.5 L复叠型真空冷冻干燥机：美国Labconco有限公司；G70F23NIP-M8(SO)型格兰仕微波炉：格兰仕微波炉电器有限公司；SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵：郑州长城科工贸有限公司；V-1100D型可见分光光度计：上海美谱达仪器有限公司。
1.3试验方法
1.3.1 胡桃醌的提取
准确称取5份核桃青皮粉末0.5 g于50 m L烧杯中，分别加入90%的乙醇溶液15 m L，用保鲜膜将烧杯密封后放人微波炉中，低火加热25 s后取出，用布氏漏斗进行抽滤，将抽滤后的溶液用乙醇定容至50 m L，用分光光度法在426 nm处测定。
1.3.2标准曲线制备
分别配置质量浓度为0.1，0.2，0.3，0.4和0.5μg /m L的标准溶液。以纯甲醇做空白对照，在波长426 nm下测定各质量浓度溶液的吸光度（A），分别测量3次，取平均值。以吸光度（A）为纵坐标，质量浓度（μg/m L）为横坐标绘制标准曲线。标准曲线方程为Y=0.054X+0.012 6(R2=0.999 2).
1.3.3单因素试验
按照1.3.1，固定其他条件不变，分别改变料液比(1: 15,1:20,1:25, 1: 30,1:35和1:40
(g/m L))、微波提取时间(10，15，20，25，30和35 s)、乙醇体积分数(80%，85%，90%，95%和100%)以及微波功率（低火，中火，中高火和高火），考察各因素对胡桃醌提取率的影响。
1.3.4正交试验
在单因素试验的基础上，选取料液比、乙醇体积分数和微波时间为考察因素，采用L9(34)正交试验对胡桃醌提取工艺条件进行优化，正交试验的因素与水平见表1。
2结果与分析
2.1单因素试验
2.1.1料液比
由图1(A)可见，料液比小于1：30 (g/m L)时，提取率随料液比的增长而增长；而当料液比在1：30~1：35 (g/m L)间，提取率随料液比的增长而减小；料液比在1：35—1：40 (g/m L)间，提取率随料液比的增长而增长，但增长幅度较小。因此不选择料液比为1：40 (g/m L)进行后续试验。分析其原因，胡桃醌提取产量可以归因于过程的传质原理，增加料液比可在扩散过程中形成更高的浓度梯度。因此，胡桃醌将更倾向离开基质进入溶剂。
2.1.2乙醇体积分数
由图1(B)可见，随着乙醇体积分数的增加，提取的胡桃醌随即增加；到85 010后，提取量反而下降。乙醇体积分数为85%～95%时胡桃醌的提取率较高且较稳定。这可能与所用提取溶剂的极性有关。因此，可选乙醇体积分数85%，90%和95%进行正交试验。
2.1.3提取时间
由图1(C)可见，提取率随微波时间的增加而增加，在35 s时胡桃醌提取量稍有下降，可能是因为这类极性分子，吸收了更多微波能量，使得溶解温度更高，而温度升高将导致提取成分的分解。
2.1.4微波功率
由图1(D)可见，微波功率对胡桃醌提取的影响很小，当使用中高火和高火时，胡桃醌含量下降，可能是由于提取物吸收过多微波能量，导致醌类化合物受热而退化分解。而低火和中火所得的胡桃醌提取量相差不大，为节省电耗，采用低火进行试验即可。
2.2正交试验结果
正交试验设计胡桃醌提取结果见表2。影响胡桃醌提取率的主次因素为：C>B>A，即提取时间>乙醇体积分数>料液比。为降低成本、节省工时，确定最佳提取工艺为A1B3C1，即，使用微波辅助提取法时，料液比为1：25 (g/m L)，乙醇体积分数为95%，微波提取时间为25 s。
2.3验证试验
由正交试验可知，采用微波辅助提取法提取胡桃醌时的最优组合是A3B3C1，即料液比为1：35 (g/m L)，乙醇体积分数为95%，微波提取时间为25s，对此进行验证试验，用此条件提取的胡桃醌含量与正交试验时提取胡桃醌含量最多的组合(A1B3C1)进行对比，结果发现，A3B3C1条件下胡桃醌的含量为1.710 mg/g，大于正交试验的最优组合A1B3C1（1.706 mg/g）。这表明，采用微波辅助提取法提取胡桃醌时的最优组合是A3B3C1。
3讨论与结论
3.1讨论
核桃采收后，大量核桃青皮堆放于田间，会造成资源的浪费，还会造成化感现象，给生态环境带来严重的污染，影响动植物的生存。有研究表明青龙衣中胡桃醌具有抑菌和抗癌作用。如果对其加以利用，就会变废为宝，不仅可以防止环境污染，还可以增加农民的收入。
对核桃青皮中胡桃醌的提取方法进行比较发现（结果如表3），微波法的提取率明显高于碱提酸沉淀法、索氏提取法和冷浸法等传统提取方法，与现在通用的超声波提取法相比，也具有显著优势(高出9.95%)。此外，微波辅助提取法还具有绿色环保、操作简单、提取时间短、自动化程度高的特点。
3.2结论
试验利用微波辅助提取法从核桃青皮中提取胡桃醌，通过单因素试验和正交试验对胡桃醌提取工艺进行优化的最优工艺条件为：料液比1：35 (g/m L)，乙醇体积分数95%，微波时间25 s。该条件下，核桃青支中胡桃醌的提取率为1.710 mg/g DW。
4摘要研究微波辅助法提取核桃青皮中胡桃醌的最佳工艺条件。以核桃青皮为原料，对料液比、乙醇体积分数、微波时间和微波功率等因素进行研究。在单因素试验基础上，选取料液比、乙醇体积分数和微波时间为考察因素，采用L9(34)正交试验设计，优化核桃青皮中胡桃醌的提取工艺。结果表明，微波功率的影响很小，其它各因子对提取率的影响大小依次是：提取时间>乙醇体积分数>料液比；微波辅助法提取的最佳工艺条件：料液比1：35 (g/m L)，乙醇
体积分数95%，微波时间25 s。胡桃醌的提取率为1.710 mg/g DW，与预测值1.706 mg/g DW基本一致。
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