关于沙苑子六种预处理方法的分析与比对

作者；郑晓敏

  在实际应用中，沙苑子多被煎汤或泡茶；且成分研究证明其含赖氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、谷氨酸等14种氨基酸，多肽及黄酮等活性成分，铁、锌等微量元素和蛋白质等营养成分，故研究指标采用水溶物比较合理。处理方法各有所长，相互对比，方可博采众长。以氨基酸浸出率为指标，对沙苑子的六种炮制方法进行综合对比研究，得出了一种化学力与机械力协同作用的新工艺。

1  材料和仪器

1.1材料

  沙苑子，市售，产自陕西大荔，经汉王药业质检室鉴定为扁茎黄芪(Astragalus complanatus

R．Br．)干燥成熟的种子；醋产自山西老陈醋集团；白酒购于浙江练市酒业公司；盐由陕西汉王药业原料车间提供；谷氨酸对照品购于西安生化试剂厂，纯度≥99%；磷酸二氢钾，茚三酮等均为分析纯。

1.2仪器与设备

  UV-9100型分光光度计：北京瑞利分析仪器公司；ALC-210.4型分析天平：上海精密科学仪器有限公司；膨化装置：食品教研室设计委托外加工；FW80万能粉碎机：天津市泰斯特仪器有限公司；东方-B型恒温干燥箱：广州东方电热干燥设备厂。

2方法

2.1试液制备

2.1.1缓冲液、显色剂和对照品溶液的配制

  配制pH 8.04的磷酸盐缓冲液、20 mg．mL-1茚三酮显色液和200 μg．mL-1谷氨酸对照品溶液。

2.1.2供试液的制备 

 准确称取沙苑子制品最粗粉5.00 g，置于100 m L圆底烧瓶中，加纯化水50 m L，称总重；电热套中加热回流2h，取出放冷，补加纯化水至原重量，摇匀，过滤，取续滤液约30 m L，备用。每种炮制品制备供试液两份。

2.2定性指标及检测方法

2.2.1  感官检测方法

  试验以色、气味和口感为指标，定性反映制品的物理性质。检测在采光、通风良好，没有异味的室内靠近窗口处进行。12个样品按样号中的数码分为两组。上下午各测一组。检测次序用随机法确定。检测由同一人完成，检测人不参与备样。

  具体检测方法为：观色，舀取试样原料约5g，置平皿中，摇平，在自然光下，目光与试样呈约450角，观察试样整体颜色并记录。品评气味，舀取试样最粗粉约5g，置平皿中，摇平，鼻子距试样约5 cm，缓慢吸气，品评气味并记录。品评口感，舀取试样原料5粒，入口，用磨牙轻磕，即碎，判为酥脆；牙碜，记为坚硬；完毕，用瓶装纯水漱口，去余味至尽。

2.22薄层检测方法

  试验以TLC的斑点数和颜色为指标，定性反映制品的化学组成。参照文献嘲，配制展开剂，正丁醇、冰乙酸与水体积比4：1：1；展开显色剂，展开剂与0.2%茚三酮溶液体积比10：1，点样，划线，记录斑点数。

  2.3定量指标及检测方法

  2.3.1指标的选择

  沙苑子的化学成分均为极性成分，结合其使用方法，可选水溶性好的氨基酸为溶出物指标成分；而在其所含的14种氨基酸中谷氨酸占氨基酸总量的68%，所以，试验选择谷氨酸的浸出率为定量指标。

2.3.2定量方法

  试验为对比研究，为了简化试验，定量测定采用薄层层析一紫外分光光度计法。薄层层析方法如2.2.2所述。谷氨酸定位采用对照品对照定位。层析完毕，抠出谷氨酸的斑点，精密加入纯化水10 m L，超声波清洗器中震荡10 min，充分溶解，6 000 r/min离心10 min，取上清液5 m L，于570 nm处测定吸光度。为了说明上述方法对试验条件的适用性，试验按含量测定研究通用方法进行条件验证并建立工作曲线。

2.4六种预处理方法的对比研究

  将购置的沙苑子过20目筛，并手选，除去杂质和小粒的沙苑子；所得沙苑子分批倒入3 000 m L烧杯中，加水淘洗3次，去除漂浮物、空秕沙苑子和黏附的泥土；沥干，铺于白瓷盘中，置65℃+2℃烘箱中，30 min后翻搅一次，继续烘，约2h，至干，取出，放凉，得沙苑子原料（以下简称净料）。

2.4.1净制品的制备及浸出物测定

  取净料50 g，粉碎，制成最粗粉；准确称取最粗粉2份，每份5.00 g，得沙苑子净制(Raw)品供试样R1，R2。

  以R 1，R2为供试样品，按方法2.2.1进行感官评价；按方法2.1.2制备供试液R1，R2。

  以供试液R1，R2为试验对象，按方法2.2.2进行薄层检测；按方法2.3.2进行含量测定。

2.4.2酒蒸品的制备及浸出物测定

  取净料50 g，白酒15 m L，拌匀，密闭闷润1h，置蒸锅蒸3h，取出放凉，得酒蒸品原料。重复操作一次，制得第二批原料。其余与净制品同法，制得沙苑子酒蒸( Wine steam)品供试样品W1，W2，供试液W1，W2，并进行感官评价、薄层检测和含量测定。

2.4.3盐炙品的制备及浸出物测定

  取净料50 g，2%盐水250 m L，拌匀，密闭闷润1h，置烘箱内于160 ℃±1℃烘制4h，取出放凉，得盐炙品原料。其余与酒蒸制品同法，制得沙苑子盐炙( Salt dried)品供试样S1，S2，供试液S1，S2，并检测。

2A4醋炙品的制备及浸出物测定

  取净料50 g，醋15 m L，拌匀，密闭闷润1h，然后置炒锅内，炒至表面发黄，取出放凉，得沙苑子醋炙品原料。其余与酒蒸制品同法，制得沙苑子醋炙(Vinegar fried)品供试样V1，V2，供试液V1,V2并检测。

  2.4.5膨化品的制备及浸出物测定

  取净料50 g，置膨化机内，在加热温度1000C膨化器转04MPain的条( Expand当膨化器指示，压力达到0.2 M Pa时开始计时，持续保温压处理min，然后瞬间释压至常压，同时气流将物料冲入接收器内，放凉，得沙苑子膨化品原料：其余与酒蒸制品同法，得沙苑子膨化(Expand)品供试样E1,E2，供试液E1，E2，并检测。

  2.4.6醋炙-膨化品的制备及浸出物测定

  取净料50 g，醋15 m L，拌匀，密闭闷润1h,然后与膨化品同法，制得沙苑子醋炙-膨化（Vinegar-expand)品供试样VE1、VE2，供试液、VE1、VE2,并检测。

2.5醋炙-膨化法的工艺优化

2.5.1  -次优化

  上述6种预处理方法的试验结果证明，醋灸-膨化品的谷氨酸浸出率较高，所以有必要对此工艺的主要影响因素：A醋用量、B闷润时间、C膨化气压和D膨化保温时间进行优化研究。试验以制品的谷氨酸浸出率为考察指标，按2.3.2规定的方法测定。一次优化试验采用L9(34)正交设计，因素水平表如表1所示。

2.5.2二次优化

  由一次优化试验结果得知，持续膨化保温时间所得结果还不能确定其操作参数，所以取：A醋用量30%、B闷润时间2h、C膨化气压0.2 M Pa，对D膨化保温时间取1，2和3 min进行单因素试验，试验编号依次为β1,β2和β3。

 

3结果与分析

3.1  定性指标研究结果

3.1.1感官检测结果

  按2.2.i规定的方法对六种预处理方法所的样品进行感官测定，结果如表2性状栏所示。

3.1.2薄层检测结果

  按2.2.2规定的方法对六种预处理方法所的样品进行薄层测定，结果如图1所示，明显的斑点为4个。

3.2定量指标检测结果

3.2.1  含量测定方法验证结果

  按2.3.2规定的方法进行含量测定方法学验证，结果得出：回归方程为y=0.002 5x-0.580 5，r=0.992 0：线性范围200～1200 μg,g;精密度RSD=1.064%;重复性RSD=1.191%；在3h内稳定性RSD=1.057%；回收率为99.34%～101.65%，RSD=0.882%，表明该方法适用。

3.2.2六种预处理品的谷氨酸浸出率测定结果

  按2.3.2规定的方法对六种预处理方法的样品进行测定，结果如表2谷氨酸浸出率Y所示。谷氨酸浸出率测试结果表明，醋炙-膨化品率略高于膨化品和醋炙品，而后两者明显高于酒蒸品和盐烘品。

3.3醋炙-膨化法的工艺优化结果

3.3.1  一次优化试验结果

  按2.5.1规定的方法进行一次优化，试验结果如表3所示。结果的方差分析如表4。

  由表3和表4可知，谷氨酸浸出率Y的最大为11.37，其因素组合为A2B1C2D3；各因素效应的顺序为A>C>D>B；用表3中各因素的效应值作趋势图，如图2所示。由图2可知，因素D的优化值尚难以判定。

3.3.2二次优化试验结果

  按2.5.2规定的方法进行二次优化，β1,β2和β3结果分别为9.62, 10.49和9.58 mg/g。由图3可知，持续保温保压时间D选为2 min为宜。

4结论

  定性研究结果表明，六种制品除口感外，其余性状和水溶性成分种类差异不明显。

  定量研究结果表明，六种制品中醋炙-膨化品谷氨酸浸出率最高，可达10.75 mg-g-1。

  工艺研究结果表明，高温久蒸久烘会造成成分的损失，不宜采用；醋炙-膨化工艺可提高谷氨酸浸出率，以净制品为基准，提高率为48.76%;醋炙-膨化工艺是一种化学力与机械力协同作用的新工艺，其最佳条件为醋用量30%，闷润时间2h，膨化气压0.2M Pa，膨化保温时间2 min。

5摘要改良沙苑子的炮制工艺，提高其水溶性成分的浸出。采用净制、盐烘、酒蒸、醋炙、膨化、醋炙-膨化六种方法对沙苑子进行预处理，以制品的色香味和浸出物的斑点为定性指标，以谷氨酸浸出率为定量指标。六种制品定性指标的测定结果无明显差异；谷氨酸浸出率，醋炙-膨化品>膨化品>醋炙品>净制品>酒蒸品>盐烘品。说明所用六种处理方法不增加或减少沙苑子水溶性成分的种类，醋炙-膨化品的谷氨酸浸出率比净制品高48.76%。醋炙一膨化工艺是一种化学力与机械力协同作用的新工艺。