作者;郑晓敏
目前对于油脚的利用主要集中在生产脂肪酸和甘油,制备生物柴油,提取磷脂,水解甘油三酯,直接掺入粕中用作饲料等方面。但是由于菜籽油脚黏度较大,输送较为困难,难以实现工业连续化,在实际生产的过程中极大地限制了它的应用。
试验对菜籽油脚进行乙酰化改性,研究各因素对其黏度的影响,确定适宜的工艺条件,旨在探索出一条有效改善菜籽油脚流变特性的方法,使其黏度下降,改善菜籽油脚的不良特性,提高菜籽油脚的附加值。
1 材料与方法
1.1主要原料、试剂
菜籽油脚(原料黏度:12.2×103 m Pa.s);乙酸酐。
1.2试验仪器
ZNCL-TS智能数显磁力电热套:巩义市予华有限责任公司;MS104S电子天平:METTLER TOLEDO;NDJ-7旋转黏度计:上海天平仪器厂。
1.3菜籽油脚黏度的测定方法
称取一定量的菜籽油脚加热至设定的温度,然后往菜籽油脚中缓慢加入一定量的乙酸酐使之反应一定时间,再将其冷却,使油脚温度降为35℃,用NDJ-7旋转黏度计快速测定乙酰化改性后菜籽油脚的黏度。
2结果与分析
2.1 乙酸酐加入量对菜籽油脚流动性的影响
分别取乙酸酐加入量为菜籽油脚的4%,5%,6%,7%和8%,研究不同乙酸酐加入量对乙酰化改性菜籽油脚黏度的影响,其结果如图1所示。从图1可以看出,初时随着乙酸酐加入量的增加,乙酰化改性菜籽油脚的黏度明显降低,但乙酸酐用量过高,会使油脚的酸值过高影响油脚的质量。
2.2反应时间对菜籽油脚流动性的影响
乙酰化时间分别取15,20,25,30,35,40和45min,研究不同反应时间对乙酰化改性菜籽油脚黏度的影响,其结果如图2所示。从图2可以看出来,初时乙酰化改性菜籽油脚的黏度明显地降低了,而后随着时间的延长变化趋于平缓,由此可见适当延长反应时间可有效地改善菜籽油脚的流动性。
2.3反应温度对菜籽油脚流动性的影响
分别取反应温度30℃,40℃,50℃,60℃,70℃和80℃,研究不同反应温度对乙酰化改性菜籽油脚黏度的影响,其结果如图3所示。从图3可以看出来,初时随着乙酰化温度的升高菜籽油脚的黏度有所降低,温度超过50℃以后,乙酰化改性菜籽油脚的黏度有上升的趋势,由此可见适当提高反应温度可改善菜籽油脚的流动性。
2.4正交试验优化菜籽油脚乙酰化改性
根据果单因素试验结果,采用正交试验对乙酸酐加入量(A)、反应时间(B)和反应温度(C)等工艺参数进行优化。其因素水平表如表1所示。
从表2中可以看出,优方案为A3B2C1,即乙酸酐加入量8%、反应时间20 min、反应温度40℃,影响乙酰化的因素A>B>C,即乙酸酐加入量、反应时间和反应温度对黏度的影响是依次减小的。
查表得F1临界值F0.05(2,6)=5.14,F0.01(2,6)=10.92。由表3方差分析表可以看出,乙酸酐加入量对乙酰化改性菜籽油脚的流动性影响最大,差异非常显著,反应时间、反应温度对乙酰化改性菜籽油脚的流动性影响差异不显著。在正交试验得到的优方案下对菜籽油脚进行乙酰化,能够有效地改善菜籽油脚的流动性,菜籽油脚的黏度显著降低,由改性前的12.2×103 m Pa.s下降至0.68×103 m Pa.s。
3结论
试验利用乙酰化改性降低菜籽油脚的黏度,通过研究确定适宜反应条件为乙酸酐加入量8%,反应时间20 min,反应温度40℃。在此条件下能够有效地改善菜籽油脚的流动性,菜籽油脚的黏度显著降低,由改性前的12.2×103 m Pa.s下降至0.68×103 m Pa.s。
4摘要 以菜籽油脚为研究对象,通过乙酰化改性改善菜籽油脚的流动特性,选取乙酸酐加入量,反应时间,反应温度为影响因素,研究了乙酰化改性对菜籽油脚黏度的影响。研究表明通过乙酰化改性可以有效地改善菜籽油脚黏度,其适宜条件为:乙酸酐加入量为8%,反应时间为20 min,反应温度为40℃。在此条件下,乙酰化改性可有效地改善菜籽油脚的黏度。
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