作者：郑晓敏
目前，国内外学者相继开发出了一些制浆技术，如倾斜板冷却法、NRC、近液相线铸造法和SIM等。其中自孕育法（Self-inoculation Method，简称SIM）是结合低温浇注、悬浮铸造和倾斜板冷却，将两种成分相同的液-固相（半固态）、半固态一半固态（固相）相混合，利用两种不同性质合金液（如温度、表面张力等）混合时瞬间爆发形核以及一定倾斜角度导流器的激冷和紊流效应，制备出非枝晶半固态浆料。而变形铝合金因其较高的比强度、较小的密度和抗腐蚀等优点倍受青睐。2024变形铝合金半固态区间非常大，适合于半固态成形。
近年来许多学者采用等温热处理工艺，研究了不同合金的半固态锭料重熔过程中组织的演变规律。半固态触变成形包括非枝晶组织坯料的制备、二次加热和触变成形3个环节，而二次加热为后续锭料的触变成影提供一定的液相分数和球化晶粒。本课题利用THERMORESTOR-W热模拟机加热和冷却的可控性，研究了自孕育铸造2024变形铝合金二次加热过程韧重熔后的凝固组织。
1 试验方法
1.1锭料制备
试验采用自孕育铸造法制备了2024铝合金半固态锭料。其化学成分见表1。
1.2热模拟参数选择
采用Pandat软件对2024铝合金半固态温度区间及其温度敏感性进行模拟与计算，得到模拟数据后结合Origin软件进行绘图（见图1）。结果表明，该合金固、液相区间为493. 5～638.2℃，固、液相区间较宽，适用于半固态加工，且温度敏感性在靠近液相线附近较高
（见图1中A-B区间）。热模拟试验参数选择如下：二次加热温度分别取为600、605、610、615和6200C，加热对间为5 min，升温速率为50C/s，冷却速率为10℃／s。
1.3试验过程
将
12 mm×25 mm的试样装入陶瓷管内，然后放人THERMORESTOR-W热模拟机进行二次加热试验，见图2。按预先设定程序，在真空环境下通过高频感应线圈以5℃／s的升温速率将试样加热到预设温度，等温保温5 min后，喷入压缩氮气对试样进行冷却，制得二次凝固试样。通过预埋在试样中心直径为如．2mm的R型热电偶来测量试样温度。
将制备好的二次凝固试样用400～2 000目水磨砂纸预磨、抛光，用Keller试剂（1 m L的HF+1.5 m L。的HCl+2.5 m L的HN03+95 m L的H20配制而成）腐蚀10 s后，分别用MEF-3型卧式金相显微镜和带有能谱分析(EDS)的JSM-6700F型扫描电镜(SEM)观察其组织形貌。
2 试验结果及分析
2.1 自孕育铸造未保温与保温处理组织
采用自孕育法铸造，可以明显细化晶粒，见图3。图3a为未保温试样水淬组织，主要由蔷薇状晶和细小不发达的树枝晶组成；图3b为未保温试样金属型组织，主要由颗粒晶和少量细小的二次等轴晶组成；图3c为保温试样水淬组织，主要由近球状的初生相和细小的二次等轴晶组成；图3d为保温试样金属型组织，主要由一次颗粒和细小的二次等轴晶组成。浆料在等温保温处理过程中，不规则蔷薇状晶在界面曲率和表面张力作用下逐渐发生分离和球化；而自孕育法在制备半固态浆料时，浆料内部本身含有高密度的初生晶粒，晶粒周围溶质场的相互叠加降低了引起界面失稳的成分过冷度，提高了球晶的相对稳定性，使得球晶半径远远超过临界半径而不失稳。从图3中看出，保温处理的初生颗粒较未保温处理颗粒尺寸大且圆整。
金属型冷却速率较水淬的冷却速率小，且金属型热阻较大，合金液在凝固时释放的潜热不易排出，导致金属型组织的晶粒与水淬组织的晶粒相比发生了一定程度的长大。从图3可以看出，自孕育铸造法制备的锭料可作为部分重熔的合格锭料。
2.2二次加热温度对未保温试样重熔后组织的影响
随着等温热处理时间的延长，晶界上低熔点物质（如共晶组织）先发生熔化，随后高熔点相（如初生a-Al）也相继熔化，在晶间形成少量液相。随着等温热处理温度的升高，在晶间形成的液相逐渐增多，气淬冷却后形成的二次凝固区域也随液相的增多而增大。重熔液相
发生二次凝固的几率也随之增大。
2.3二次加热温度对保温试样重熔后凝固组织的影响
图5为2024铝合金在600、605、610、615和620℃加热5 min后以10 0C/s气淬冷却的保温试样重熔后的凝固组织。从图5a看出，原锭料初生颗粒和二次颗粒进一步长大，且二次颗粒呈等轴状分布于一次颗粒之间；图5b、图Sc锭料中原二次等轴颗粒基本上长成圆形或者溶化消失，可以观察到重熔的液相薄膜在后续气淬冷却后发生二次凝固；图5d、图5e中重熔前的颗粒进一步长大，重熔的液相区域增多，气淬冷却后发生二次凝固，二次初生相或依附于一次颗粒直接生长成“脚趾状”或“齿状”，或在重熔液相中直接形核长成细小的
近球状颗粒，而部分细小近球状颗粒界面失稳，长出凸起后最终发展成等轴状晶粒。
从图5看出，锭料组织中颗粒晶和细小的二次等轴晶随着温度的升高同时发生了合并长大。保温试样中的二次颗粒在二次加热过程中，更多的是由于Ostwald熟化作用，部分大颗粒继续长大，部分小颗粒被大颗粒吞噬或者溶化消失。在等温热处理温度较低时，晶界基本处于连续状态，仅仅形成少许液相薄膜，相邻晶粒之间的依存度也较高，晶粒之间发生合并也越容易进行。而在热处理温度较高时，锭料中原来细小的二次等轴晶熔化速度加快，重熔液相迅速增加，二次等轴晶颗粒则主要发生Ostwald熟化。2.4部分重熔后二次凝固组织的形成
等温热处理过程中，在重熔液相形成之前就已经存在初生a-Al相颗粒，可以作为后续剩余液相在气淬冷却过程中凝固形核的基底，而无需较大的形核功。热模拟部分重熔后的二次凝固组织见图6。可以看出，在较小的过冷度条件下，二次初生相颗粒就可以直接依附于尺寸较大的一次初生a-Al相颗粒生长，见图6a。但是由于在生长过程中源源不断地向固液界面周围释放溶质原子，造成界面前沿Cu、Mg等元素富集，在界面前沿形成成分过冷区，使得该区域的液相处于过冷状态，二次初生相的依附生长受到抑制。随着凝固过程的进行，整个剩余液相的过冷度进一步增大，部分二次初生相会以熔体中的Mg2Si、Al15FeMnSi2等相或其他杂质为形核基底直接形核，长成细小的近球状颗粒，见图6b。
3 结 论
(1)自孕育法制备2024铝合金浆料可以获得理想的非枝晶组织，采用未保温处理时组织由大量的等轴晶和少量不发达的树枝晶组成，而短时间保温处理后初生相呈球状均匀分布于基体且内部无夹裹液相。
(2)热模拟等温热处理过程中，随着等温温度的增加，2024铝合金锭料中一次颗粒和二次颗粒同时发生合并长大。在热处理温度较低时，细小颗粒以合并长大为主；热处理温度较高时，重熔液相增多，细小颗粒主要发生Ostwald熟化。
(3) 2024铝合金未保温处理试样和保温处理试样在部分重熔过程中，都随着等温温度的升高，部分重熔液相增多，为后续的二次凝固提供了条件。二次初生相依附一次初生相生长或直接异质形核成近球状颗粒；共晶组织依附一次初生相或包裹二次初生相，共晶反应的
结束标志凝固过程的完成。 \
4 摘要采用热模拟机对自孕育法制备的2024变形铝合金锭料进行了部分重熔，研究了等温温度对保温处理锭料和未保温处理锭料部分重熔后凝固组织的影响。结果表明，自孕育法制浆可以获得理想的非枝晶组织，未保温处理时组织由大量等轴晶和少量不发达的树枝晶组成，而短时间保温后初生相呈球状均匀分布于基体中且内部无夹裹液相；随着等温温度的增加，一次颗粒和二次颗粒同时发生合并长大与Ostwald熟化，重熔液相先以薄膜形式析出，后逐渐增多成小片区域，为后续二次凝固提供条件；二次初生相依附初生相生长或直接形核长成近球状颗粒，共晶反应的结束标志凝固过程的完成。
