关于高压蒸汽杀菌工艺对核桃乳品质影响的探讨

作者：郑晓敏

    核桃乳是核桃深加工产物，含有丰富的蛋白质和脂肪等营养物质，是微生物良好的培养基，如果杀菌不彻底，易衍生细菌、霉菌等微生物，使核桃乳的品质劣变。

    核桃乳属于中性蛋白饮料，通常采用高压热杀菌方式，热杀菌可以降低微生物对产品带来的不利影响，同时也可以降低产品的品质。国外对于热杀菌传热特性及热杀菌条件的选择研究较多，Ali A等研究了不同F值（5，7和9 min）下沙丁鱼的传热曲线和质构变化，确定了适合产品的杀菌条件，Mohan C0．Ravishankar C N等研究了热杀菌对于日本对虾品质的影响。国内这方便的报道还相对较少，主要集中在肉类罐头食品的杀菌。此外，汤凤雨研究F值和温度对于糖醋鲤鱼品质的影响，得出适于糖醋鲤鱼工业化生产的杀菌条件。

    核桃乳的热杀菌传热特性和杀菌强度的研究甚少，已有报道的核桃乳的杀菌条件不一。陈政报道的核桃花生乳的杀菌采用116℃，15 min，吴晓菊报道的核桃复合蛋白饮料的杀菌采用121℃，18 min，徐素云，丁筑红采用121℃，15 min对绿茶核桃乳饮料杀菌，刘晓红采用12 1℃，20 min。可见对核桃饮料杀菌，温度一般在1 10℃—121℃。对于植物蛋白饮料的杀菌条件因为设备和水平的限制，通常采用经验条件，并未考虑产品本身的传热特性，由于核桃乳是热力学不稳定体系，易发生过度受热引起失稳：试验通过记录三个常用温度115℃，118℃和121℃下核桃乳杀菌过程中F值和温度的变化，并通过研究F值对于安全性，温度对品质指标的影响，确定最佳的杀菌工艺条件，解决依赖传统经验公式带来的不利影响，为核桃乳工业化杀菌提供理论依据。

1  材料与方法

1.1试验材料

    云南漾杂1号核桃（碎仁，四路货）：市售。

    白砂糖：市售；单甘酯、蔗糖酯、卡拉胶、阿拉伯胶、焦磷酸钠：丹尼斯克公司提供；核桃香精：上海朗枫有限公司提供。氢氧化钠：国药集团上海化学试剂公司。

透明玻璃瓶尺寸规格：容量250 mL，高140 mm，瓶身直径60 mm，瓶口内径28.8 mm，徐州华联玻璃制品厂。

1.2主要仪器与设备

 Supor JS10-230搅拌机：浙江绍兴Supor电器有限公司；胶体磨：上海贝工泵业有限公司：APV-1000试验型高压均质机：APV公司；RHS-03-700全自动回转式多功能杀菌锅：温州市龙强乳品机械厂：TrackSense Pro无线验证系统（配有记录器系统和Val-suite软件）：丹麦ELLAB公司；UltraScan Pro-1166型高精度测色仪：Hunterlab公司；TDL-4-A型离心机：

上海安亭科学仪器厂；ZetasizerNano纳米粒度及ZETA电位仪：英国马尔文公司，Brookfield DV-Ⅱ+Pro黏度计：美国Brookfield公司；pH计：梅特勒一托利多仪器（上海）有限公司。

1.3试验方法

1.3.1核桃乳制备流程

    稳定剂、白砂糖、香精↓

核桃仁→去皮→搅拌机粗磨→叶胶体磨细磨→过滤→调配

→均质→灌装→杀菌→产品

操作要点：将4%白砂糖、0.1%单甘酯、0.2%蔗糖酯、0.08%卡拉胶和阿拉伯胶、0.01%焦磷酸钠干粉混匀，加水溶解，与核桃浆混合，加入0.01%核桃香精，核桃浆预热到60℃—70℃，经过30 MPa+20 MPa二级高压均质，每瓶灌装230—240 mL，马口铁盖密封。

1.3.2核桃乳传热曲线的测定

确定核桃乳的冷点（距瓶底4 cm左右），用打孔器在瓶盖中心打孔，将无线记录器探针插入到核桃乳的冷点处，硅胶圈和螺母将其固定，防止杀菌过程中滑落。每一次放置3个带探针的样品作对比，另将一个无线探针放入杀菌锅内。杀菌过程核桃乳初温控制在30℃左右，杀菌结束后将无线记录器取下，通过读数台读取杀菌锅温度、核桃乳中心温度，时间间隔1min，应用Ellab系统Valsuit软件计算在不同时刻的F值。公式如式(1)。

式中：t-时间，min; T-任意时间产品的中心温度，通常以90℃作为计算起点，℃；Z1-目标微生物的温度敏感性。对于低酸性食品，一般以肉毒梭状芽孢杆菌为目标杀菌微生物，Z值取10℃

1.3.3 F值对核桃乳安全性的影响

将核桃乳随机分为3组，分别放入杀菌锅中，杀菌条件分别为115℃( 50 min)，118 oC(40 min)和121℃( 30 min)，测定不同温度下产品的中心升温曲线和，值随时间的变化。从图中得出F值分别为3.0，3.9，4.5，5.1和6.0 min所对应的杀菌时间。在对应的温度和时间组合下杀菌后，将产品放在37℃培养箱中保温10 d（每组10瓶），观察有无胀盖或酸败，析水现象。

1.3.4杀菌温度的确定

根据1.3.3确定的安全杀菌强度，在不同温度（115℃，118℃和121℃）下杀菌，记录产品中心温度、F值和杀菌锅温度随时间的变化。放置7d后进行感官评定及稳定性（黏度、离心沉淀率、粒径和pH）比较，色差测定。

1.3.5测定方法

1.3.5.1色泽测定

Ultra Scan Pro-1166型高精度测色仪事先用黑板，白板校正，取杀菌前后的核桃乳摇匀，倒入比色皿中，将比色皿对准透光面进行测定，在不同位置测定三次，正反面均有。以L*，a*，b*及AE的大小判断色泽的变化。总色差AE=[（L）2+（a）2+（b 2]1/2，E越大说明色差变化越大。

1.3.5.2离心沉淀率的测定

50 mL离心管（m1）干燥至恒重，将核桃乳摇匀，准确称取一定质量的乳状液（m2）于离心管中，4 000 r/min离心30 min，倒去上层脂肪和乳状液，倒扣5 min，用纸将离心管壁液体擦干，准确称重m3。

    离心沉淀率=（m3-m1）/m2×100%    (2)

1.3.5.3粒径测定

核桃乳摇匀，稀释100倍，塑料比色皿中倒入1mL，纳米粒度及ZETA电位仪测定。温度25℃，平衡时间30 s。

1.3.5.4 Zeta电位的测定

Zeta电位是表征分散体系稳定性的重要指标，通过电位的测定，判断粒子的带电性，电位的升高有利于体系稳定。核桃乳摇匀，稀释50倍，装满样品池，纳米粒度及ZETA电位仪测定。温度25 0C，平衡时间30 s。

1.3.5.5黏度的测定

采用Brookfield DV-Ⅱ+Pro黏度计。选用ULA转子，进样量20 mL，测温25℃，转速100 r/min。

1.3.5.6 pH测定

 pH计测定三次取平均值。

1.3.5.7核桃乳的感官评定

选取经过专业训练的感官评价人员20人（男女各10人）。对样品的色泽，风味，口感和组织状态根据表1进行评定，并计算综合得分。

1.3.6数据处理

采用Origin 8.6和SPSS 17.0软件对结果进行数据分析，测定结果以平均值±标准偏差表示。

2结果与讨论

2.1核桃乳的传热曲线和F值对安全性的影响

图1中a，b，c三张图可以看出115℃，118℃和121℃下杀菌锅温度，核桃乳中心温度随时间的变化。从图中可以看出，在不同的杀菌温度下核桃乳中心温度都会滞后于杀菌锅，温度越高，滞后效应越明显。由Valsuite软件根据F值计算公式得出，F值随时间的变化曲线，F值在温度达90℃后迅速上升，在杀菌结束后趋于平缓。从曲线可以计算出，产品在3个杀菌温度下，达到任意F值所需要的时间。

  低酸性食品选择肉毒梭状芽孢杆菌作为杀菌对象，Pflug和Odlaugh研究发现最小杀菌值F=3.0 min就可以达到杀菌要求，且在美国和英国等获得认可。为了安全性，在此基础上增加30%，50%．70%和100%安全系数，得到不同温度下F值分别达到3.0，3.9，4.5，5.1和6.0 min的杀菌时间，并列于表2。从表2可以看出，在相同F值下，升高温度可以大大缩短杀菌时间，经过保温试验后，F=3.0 min时118℃和121℃出现胀盖现象，pH降到7以下，开罐有明显酸臭味，F值在3.9 min以上时，均未出现胀盖和析水，酸败现象，因此将F值为3.9 min作为目标杀菌强度。

2.2温度对核桃乳传热的影响

图2是产品在F在3.9 min，温度为115℃．118 oC和1 21℃下杀菌锅温度，产品中心温度，F值的变化。从图中可以看出，杀菌锅的温度在7 min内均可达到目标杀菌温度，目标杀菌温度越高，产品中心温度达到目标温度的时间越长。在F=3.9 min时．1 15℃，1 18℃和121 oC对应的杀菌时间分别为26.3，16.3和12.5 min，与115 oC相比，杀菌时间分别减少了38.02%和52.47%，1 15℃时核桃乳中心温度较早达到目标温度，但121 oC下在杀菌过程后期才达到目标温度。

2.3温度对核桃乳色泽的影响

表3是未杀菌的核桃乳与不同温度杀菌后色泽的对比。经过杀菌后，核桃乳的色泽发生不同程度的变化，与未杀菌相比（L=86.09．a=-0.60, b=5.54），L*值从84.82下降到80.66，a*值从-0.42升高到-0.22；b*值从5.71逐渐升高到6.72。产品受热程度越小，色差的变化越小。121℃下杀菌12.5 min时核桃乳L*，a*，b*与未杀菌相比已发生显著性变化，115℃和118℃下L*，a*，b*的变化更加显著。115℃，118℃和121℃的E分别为5.81，2.24和1.29，AE的大小与观察感觉有一定的关系，当E在0—0.5之间时，有极小的差异；在0.5—-．1.5之间时稍有差异；在1.5-3.0之间时感觉到有差异；在3.0～6.0之间时，较显著差异；在6.0—12.0之间时很明显差异；12.0以上时，不同的颜色。因此，121 0C杀菌样品与未杀菌的样品相比色泽的总变化稍有差异，115℃杀菌样品可以感觉到明显变化。

色泽变化的原因可能是核桃乳中由于糖和蛋白质含量比较高，在高温条件下易发生美拉德反应，造成产品颜色的褐变。同时蛋白质在高温下受热变性，也会加速颜色的变化，导致杀菌后的核桃乳没有未杀菌核桃乳的乳白色。受热时间越长，这一变化越明显。因此，对于核桃乳的杀菌，可以通过升高温度来延缓褐变，更有利于给消费者带来良好的视觉效果。

2.4温度对核桃乳稳定性的影响

表4列出了F=3.9 min，115 oC，118℃和121℃下核桃乳的离心沉淀率、粒度、电位和黏度的变化。随着温度的升高，核桃乳受热时间的缩短，离心沉淀率从3.42%逐渐降低到2.95%，1 15℃．1 18℃相比差异不显著，与121℃相比差异显著。粒径从267.57 nm增大到280.69 nm，变化不显著，电位的绝对值逐渐增大，从-50.03 mV到-52.93 mV，黏度也因受热时间的延长慢慢下降，三个温度下黏度差异比较显著。

离心沉淀率、粒径、电位和黏度都可以反应核桃乳的稳定定性。由于蛋白质的热敏性，在加热时发生水解，释放出质子，导致核桃乳的pH有所下降，蛋白质分子表面净负电荷减少，电位下降，液体间静电斥力下降。另一方面疏水基团暴露，蛋白质之间通过二硫键结合形成聚集，加热过程中脂肪球膜破裂，油滴一油滴之间也发生相互聚合，聚集，进而在重力作用下发生上浮和沉淀，体系中粒子的平均直径变大，导致离心沉淀率升高，这与牛乳在加热和贮藏中的脂肪和蛋白的变化是一致的。长时间受热后多糖物质降解使得黏度下降，更加速了上浮和下沉的速度，这些综合作用的结果使得核桃乳趋于不稳定。因此，采用121℃缩短了核桃乳的受热时间，降低体系内部的化学变化，更好的维持核桃乳的稳定。

2.5温度对核桃乳感官评定的影响

图3是不同温度杀菌后核桃乳感官评定的雷达图。从图3可以看出，随着杀菌温度的升高，每项感官评分均上升，121℃色泽、风味、口感和组织状态的得分均比其它两个温度高。褐变导致色泽得分从8.9降低到7.1，风味也由于杀菌中脂肪氧化，蛋白质降解发生劣变，产生令人不快的蒸煮味，风味得分从9.O分下降到7.1分，体系中粒子聚集逐渐产生挂壁，颗粕上浮和下沉，影响口感和组织状态。121℃的综合得分比115℃和118 oC明显要高。结合温度对色差，稳定性的影响，得出核桃乳最优的杀菌条件为121℃，12.5 min( F=3.9 min)。

3结论

    通过对不同F值下的核桃乳进行保温试验，得出F=3.9 min时可满足商业无菌的要求，产品不会出现胀罐，酸败。通过115℃，118℃和121℃三个不同杀菌温度下的对比，达到相同F值下121℃时核桃乳受热时间最短，与未杀菌样品相比，核桃乳的色泽变化最小，感官指标得分最高，消费者的接受度最高，同时通过离心沉淀率、粒径、电位和黏度所表示的核桃乳的稳定性最高。因此，在核桃乳杀菌过程中，121 oC，12.5 min的杀菌方式对保持核桃乳的稳定性，色泽等最有利，可为工业化应用提供合理的杀菌条件。

不同包装容器和规格对于核桃乳的传热影响也不一致，由于试验条件的限制，试验只研究了玻璃瓶装饮料的传热情况，对于金属罐，塑料瓶包装形式的研究仍有待继续进行。

4摘要

为了研究核桃乳的高压杀菌条件，采用115。C, 118℃和121℃高温高压蒸汽杀菌，通过绘制核桃乳的传热曲线和计算杀菌强度，研究不同杀菌温度和杀菌强度对核桃乳的安全性、色泽、稳定性和感官评定的影响。结果表明，F值3.9min即可以满足核桃乳的安全性要求，通过对比3个温度, 121℃杀菌对核桃乳的稳定性影响最小，离心沉淀率、粒径最小，黏度、zeto电位绝对值最大，稳定性最好。此时核桃乳与未杀菌相比色差变化最小，感官得分最

高，香气浓郁，口感醇厚。因此,121℃，12.5 min (F=3.9 min)是核桃乳的最优杀菌条件。