作者：张毅
半固态成形技术自1970年提出以来得到了广泛的关注，而关于铝合金半固态流变成形的研究主要集中在A356、A357等铸造铝合金方面。变形铝合金如7xxx系铝合金性能更为优良，广泛应用于航空航天、交通运输等方面，但该类合金结晶范围较宽，采用传统的铸造方法得到的枝晶粗大、偏析严重、易发生热裂。流变铸造技术利用半固态浆料的流变性能进行充型并在压力作用下凝固成形，为生产致密性高、力学性能优良的变形铝合金结构件提供了可能性。半固态成形技术的关键之一是制备具有球状晶组织的半固态浆料，传统半固态成形技术需要通过电磁搅拌或者机械搅拌等对已形成的枝晶进行破碎，均需专业设备而提高了生产成本。近些年出现了一些更为简单经济的新的半固态成形方法，如倾斜板、蛇形管等。通过添加第二相颗粒亦可优化铝合金微观组织。已有研究发现在2014铝合金中添加TiB2可有效细化铝合金组织，添加6%（质量分数，下同）的TiC颗粒的TiC/7075复合材料的晶粒尺寸小于7075铝合金的晶粒尺寸。结合以上研究结果，将原位合成添加TiB2颗粒与蛇形管浇注技术相结合，制备出具有良好球晶组织的半固态浆料。
由于浆料在蛇形管中流动难以直接观察，并且流动过程中温度难以测量，因此首先使用软件对半固态浆料在蛇形管中的流动过程进行数值模拟，确定流经蛇形管后熔体的出口温度及在管内的流动过程。因此，本课题采用ProCAST软件对7075合金半固态浆料蛇形管制备过程进行模拟，确定适宜的浇注工艺。根据模拟结果进行半固态流变成形，并对其微观组织进行观察。
1 试验材料及方法
1.1 复合材料制备
试验材料采用7075铝合金，其化学成分见表1，根据其化学成分进行相关热物性参数计算。根据DSC测试得知7075铝合金固相线温度为477℃，液相线温度为639。C，固液相线范围较宽，但在凝固初期随温度下降固相率迅速增大，619℃时固相率即达到50%。
将7075铝合金加热至850℃，保温至完全熔化后逐渐加入摩尔比为1:2的K2TiF6和KBF4混合盐，同时用石墨桨搅拌。反应结束后降温至720 0C，扒除表面余盐，加入精炼剂进行精炼除气，从而制得TiB2含量为4. 5%及9%的TiB2／7075复合材料。将复合材料熔体在720 0C浇注，制备金相试样并进行微观组织观察。与7075铝合金浇注组织进行对比，确定TiB2颗粒对α-Al晶粒形貌的影响，通过XRD对复合材料组成进行分析。试验采用蛇形管分为一弯、二弯、三弯石墨管，内径为20 mm，垂直高度为390 mm（见图la）。将复合材料熔体在特定温度经保温蛇形石墨管浇注在400。C型腔内挤压铸造（见图lb），压力为30 MPa，压下速率为1.5mm/s，保压10 s。将流变挤压铸造试样打磨抛光后进行金相组织观察。
1.2模拟模型和参数
使用Pro/E软件对蛇形管进行造型，在下端设置ф50 mm的钢模，通过ProCAST软件对熔体的流动过程进行数值模拟，分析熔体经过弯管的流动过程及落入钢模时的温度。由于在模拟中主要观察温度场及流动过程，TiB2含量较低时影响相对较小，因此模拟材料选择7075铝合金，其热物性参数见表2。
2 试验结果及分析
2.1 TiB2颗粒对7075复合材料微观组织的影响
图2为TiB2／7075复合材料的XRD图谱。可以看出，除TiB2外并无其他产物生成，说明通过原位反应成功地制备了TiB2／7075复合材料，反应方程如下：
3K2 TiF6 +6KBF4+10A1= 3TiB2 +10AIF3+12KF
图3为707 5铝合金及TiB2／7075复合材料在7 20℃浇注时的微观组织。可以看出，7075铝合金为粗大的树枝晶，TiB2主要分布在晶界，当TiB2含量增加时晶界宽化明显。加入TiB2可作为异质形核核心增加初生晶核数量，并且阻碍晶粒生长，从而有效地优化α -Al晶粒形貌，由树枝晶转为近球晶。但该优化效果并非随着TiB2颗粒含量的增加而单调增加，TiB2含量专9%的7075复合材料微观组织又向枝晶转变。这是由于原位生成的T1B2颗粒尺寸较小，含量增多时团聚程度增加，使得部分TiB2未能作为异质形核核心发挥其优化作用。
2.2石墨管浇注过程数值模拟
2. 2.1工艺参数对熔体温度的影响
浇注温度选取685、670及6550C，蛇形管温度选择600、400及25 0C。对3种弯道的蛇形管浇注过程进行模拟，熔体出口温度选取流入钢模后垂直方向3个点的平均值，模拟结果见表3。图4是浇注温度为685℃不司管温下7075合金熔体经一弯管后的温度场。由图4a可知，熔体出口温度高于液相线，不能形成半固态浆斟；当石墨管温度为250C时，由于管温过低熔体降温过快，固相率迅速增高，未能全部流出蛇形管时即发生凝固，不能形成半固态浆料，见图4c。当石墨管温度为400℃时，熔体出口温度为638℃左右，略低于液相线。
当浇注温度为670℃时，一弯管保温600℃时熔体出口温度为6420C，略高于液相线；保温400 0C时熔体出口温度为633℃，在半固态区间内。当浇注温度为6550C石墨管保温600℃及400℃时熔体出口温度均在固液相线之间。
对于二弯管蛇形管，当石墨管保温温度为600oC，浇注温度为685℃时7075铝合金熔体出口温度高于液相线。对于二弯及三弯蛇形管，当石墨管保温温度为4OO℃，浇注温度为655℃时由于浇注温度较低，熔体出口温度过低，未能全部流出，会造成管道堵塞。根据模拟结果可以看出，当浇注温度为670℃熔体流经400oC的3种弯道，或浇注温度为655口C时熔体流经600℃的3种弯道后温度均在半固态区间，但在655 0C浇注时熔体出口温度为619℃，此时固相率为50%，不利于后续的半固态铸造。因此选择浇注温度为670℃，石墨管噪温为400℃，其固相率在19%～40%之间，适合半固态成形。
2.2.2 工艺参数对熔体流动过程的影响
熔体流经蛇形管时与管道内径接触降温，见图5a，因此熔体首先在管壁上形核，形成晶核被后续的熔体冲刷落人模具中，增加了半固态浆料中的晶核密度，过冷液相中的游离晶核是等轴晶形成的前提条件。图5b、图Sc为7075铝合金在670 0C浇注流经保温400oC三弯道蛇形管速度场X及Y方向分量，可看出熔体在经过弯道时流动方向发生变化且流速增加，产生自搅拌作用。这种强烈的扰动促使熔体内部形成更多的微小热起伏、相起伏，有利于结晶团簇的形成，即有利于液态金属在过冷区域中的形核。自搅拌混合作用加快了溶质的传输速度，使得原子被临界晶胚捕获的几率增大，从而增加形核率。并且自搅拌作用使得熔体中溶质分布与温度场更加均匀，均有利于形成球晶。图6为熔体流经3种蛇形管流速速度场。可以看出，熔体在接近管壁处流速较低，流经弯道时速度增大，即使得自搅拌作用增强，弯道数量的增加有利于自搅拌作用的增强，因此在试验中选择三弯蛇形管进行流变压铸成形。
2.3试验验证
通过铸造组织观察及数值模拟可知适量添加TiB2能有效优化α-Al晶粒形貌，使其由树枝晶向球状晶转变，通过蛇形管能获得固相率适宜的半固态浆料且该方法亦有利于形成球晶。结合以上结果，选取温度为400oC的三弯道石墨管，熔体浇注温度为670℃，进行TiB2／7075半固态浆料流变挤压铸造试验。图7为试样微观组织。可以看出，TiB2／7075复合材料熔体流经三弯蛇形管后形成了细小均匀的球晶组织，相比液态铸造晶粒尺寸减小且更加圆整。并且与720℃浇注形成的树枝晶不同，TiB2含量为9%的7075复合材料流经三弯管后压铸组织为良好的球状晶，这是由于团聚的TiB2在流动过程中被分散，相比能有过多TiB2作为异质形核核心，枝晶在剪切率作用下亦向球晶转变，但是其晶粒尺寸仍大于TiB2含量为4.5%的7075复合材料。
3 结 论
(1)原位TiB2颗粒能有效优化7075铝合金微观组织，但是在TiB2含量为9%的7075复合材料中由于TiB2颗粒的团聚，未能进一步优化其微观组织反而向树枝晶转变。
(2)模拟结果显示，熔体浇注温度或石墨管温度过高时，熔体出口温度高于液相线，不能形成半固态浆料，石墨管温度或浇注温度过低时熔体在流动中降温过大，易堵塞蛇形管。石墨管温度为400 0C，熔体浇注温度为670oC时工艺较为适宜。
(3)熔体在蛇形管流动过程中产生自搅拌作用，有利于形成球晶，弯道数量的增加有利于自搅拌作用的增强。
(4)根据模拟结果进行流变挤压铸造，其微观组织为形貌较好的近球晶。
4摘要
通过原位合成法制备出TiB2/7075复合材料，研究了TiB2颗粒对7075铝合金微观组织的影响。结果表明，添加4.5%的TiB2后能有效优化α—Al晶粒形貌，但添加9%的TiB2后由于颗粒团聚、优化作用降低。使用ProCAST软件对蛇形管制备过程进行了数值模拟，得出了适宜的蛇形管温度、浇注温度及蛇形管弯道数量。在蛇形管保温温度为4000C，浇注温度为670℃时能够获得半固态浆料。根据模拟得到的工艺参数进行流变挤压铸造试验，获得了良好的球状晶组织。
